Методология подготовки групп калибровочных образцов сухих молочных продуктов для ИК-спектроскопии ближней области спектра

• Автор: Чигасов, Алексей Иванович
• Шифр специальности: 05.18.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 147 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ОГЛАВЛЕНИЕ
Список сокращений и определений, приведенных в работе
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА1. АНАЛИЗ СОСТОЯНИЯ ПРОБЛЕМЫ
1.1 Современное положение БИК-анализа в системе контроля качества молочной продукции
1.2 История развития БИК-анализа молока и молочных продуктов
1.3 Основы БИК-анализа как критерий допустимости использования искусственных компонентов для подготовки калибровочных образцов заданного физико-химического состава
1.4 Реализация БИК-анализа молочных продуктов на современном этапе
1.5 Общая характеристика применения образцов молочных продуктов для калибровочных мероприятий ИК-анализаторов ближней области спектра
1.6 Количественный состав калибровочной группы
1.7 Возможности применения БИК-спектроскопии для анализа показателей качества и безопасности молочных продуктов
1.8 Выбор спектральных областей для построения калибровочных
зависимостей
ГЛАВА 2. ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ
2.1 Организация экспериментальных работ
2.2 Объекты исследований
2.3 Математическая обработка результатов исследований
2.4 Физико-химические методы исследования
ГЛАВА 3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
3.1 Последовательность и некоторые особенности построения калибровочных зависимостей в БИК-анализе
3.2 Приготовление калибровочных образцов для повышения эффективности работы калибровок БИК-анализаторов

3.3 Получение калибровок по массовым долям жира, белка, лактозы и сухих веществ в сухих молочных продуктах. Оценка эффективности использования подбора приготовленных образцов в состав калибровочных групп различной
численности
3.4 Использование искусственных компонентов для подготовки калибровочных образцов заданного физико-химического состава
3.5 Зависимость точности измерений от организации проведения БИК-анализа
3.6 Выбор спектральных областей для построения калибровочных зависимостей
3.7 Технические особенности и преимущества БИК-анализа по сравнению со стандартными методами анализа
3.8 Оценка экономического эффекта от внедрения алгоритма формирования
калибровочной группы приготовленными образцами
ВЫВОДЫ
Список использованных источников
Приложение
Приложение

Список сокращений и определений, приведенных в работе
Искусственные образцы - образцы, приготовленные с добавлением химически чистой лактозы и казеината натрия (искусственные компоненты, использовавшиеся в данной работе).
Исходные образцы - образцы, использующиеся для приготовления калибровочных образцов с заданными физико-химическими характеристиками.
Калибровочная зависимость (модель) - это зависимость между данными, полученными спектральным и физико-химическим методами анализа исследуемых образцов, позволяющая математически выразить через данные спектрального анализа искомые физико-химические значения.
Калибровочные мероприятия - это совокупность работ, которые носят своей целью соотнесение информационного наполнения спектров образцов калибровочной группы с результатами арбитражных методов испытаний. Значение показателя закрепляется за спектрами образцов или их группами.
Композиционная калибровка - калибровочная зависимость, построенная по двум и более изучаемым показателям.
м.д. - массовая доля.
Молочная матрица - совокупность компонентов продукта, по соотношению которых он может быть отнесен к тому или иному виду молочных продуктов.
МСП - мера спектрального подобия спектра измеряемого образца или группы спектров по отношению к группе спектров калибровочной группы.
Опорные зоны - участки максимального скопления калибровочных точек на одном, двух, трех локальных участках рабочего диапазона.
Оптимизация — математический поиск калибровочной модели с наилучшими характеристиками. Первую оптимизацию проделывают с полным массивом всех собранных данных (спектральных и физикохимических), последующие после коррекции или удаления тех или данных.
Перекрестная проверка - это математический механизм выявления наилучшей калибровочной модели, который заключается в поочередном присвоении каждому калибровочному образцу значения, которое

практикуется не только подбор, но и приготовление калибровочных образцов с требуемыми параметрами. Интенсивность использования приготовленных калибровочных образцов напрямую связана с общим состоянием молочной отрасли как неотъемлемой части сложившейся экономической системы отдельной страны или региона. Применение калибровочных образцов, как правило, связано с выполнением различных калибровочных мероприятий. Несколько реже их используют для проверки готовых калибровок [12, 24].
Калибровочные мероприятия — это совокупность работ, которые носят своей целью соотнесение информационного наполнения спектров образцов калибровочной группы с результатами арбитражных методов испытаний. Значение показателя закрепляется за спектрами образцов или их группами. Поэтому, неотъемлемым составляющим проведения калибровки является наличие калибровочных образцов в должном количестве при соответствии их строгим требованиям.
В настоящее время можно отметить слабую готовность российских покупателей БИК-анализаторов проводить калибровочные мероприятия на представительных группах калибровочных образцов.
Весьма остро перед молочной промышленностью сейчас стоит проблема корректной подготовки партий образцов, предназначающихся для калибровки БИК-анализаторов, разработки требований к проведению таковых мероприятий. В этой роли должны выступать, прежде всего, калибровочные образцы с известными концентрациями изучаемых компонентов.
Относительно недавно в литературе появились сведения, что коэффициент корреляции между содержанием жира и белка в образцах калибровочной группы молочных продуктов около 0,7 является довольно высоким, а какая-либо возможность в понижении этого показателя может положительно сказаться на результатах работы выстраиваемой калибровочной зависимости [120, 123]. Для натурального молочного
продукта подобные цифры получить очень сложно. Часто этого можно