Модифицирование поверхности графитового электрода ртутью, инкапсулированной ионопроводящими полимерами для вольтамперометрического анализа

• Автор: Минаев, Константин Мадестович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Томск
• Количество страниц: 132 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ОБОЗНАЧЕНИЯ
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1Л Ртутьсодержащие электроды в вольтамперометрическом анализе
1.2. Полимерные электролиты и электроды на их основе в электрохимическом анализе
1.2.1. Структура, свойства и типы полимерных электролитов
1.2.2 Модификация ионопроводящих электролитов
1.2.3 Акриловые полимеры и ПЭ на их основе
1.2.4 Методы иммобилизации полимерных пленок на поверхности электродной подложки
1.2.5 Электрохимические процессы на границах раздела фаз раствор/ионопроводящий полимер/инертный электрод
1.3. Электродные системы, модифицированные полимерными электролитами, в электрохимическом анализе
1.3.1 Модифицирование поверхности графитовых электродов полимерными системами, содержащими ртуть
1.4 Постановка задач исследования
ГЛАВА 2. ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
2.1. Реактивы, приготовление растворов
2.2. Синтез полимерных материалов и солей ртути
2.3. Получение вольтамперных кривых
2.4 Методы исследования физико-химических свойств полимерных электродных систем
2.4.1 Определение коэффициентов диффузии металлов в полимерных пленках
2.4.2 Определение электропроводности полимерных пленок
2.4.3 Подготовка образцов и получение ИК спектра
2.4.4 Измерение вязкости полимерных композитных растворов
2.4.5 Измерения концентрации металлов методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС)
2.4.6 Исследования поверхности электродов методом сканирующей электронной микроскопии
ГЛАВА 3 ФАКТОРЫ, ВЛИЯЮЩИЕ НА ФИЗИЧЕСКИЕ И ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ПЛЕНОЧНЫХ ЭЛЕКТРОДНЫХ СИСТЕМ НА ОСНОВЕ АКРИЛОВЫХ СОПОЛИМЕРОВ
3.1 Механизм формирования ртутных центров
3.2 Оптимизация состава полимерной композиции
3.3 Влияние растворителя на свойства РЗГПЭ
3.4 Влияние толщины полимерной пленки на свойства РЗГПЭ
3.5 Влияние вязкости раствора композиции на свойства РЗГПЭ
3.6 Выбор подложки для формирования РЗГПЭ
3.7 Влияние pH на формирование РЗГПЭ
3.8 Электрохимические характеристики меди, свинца и кадмия
3.9 Исследование сорбционных свойств полимерного композитного электрода
3.10 Апробация РЗГПЭ при определении тяжелых металлов в природных объектах

ГЛАВА 4. ФОРМИРОВАНИЕ РТУТНОГО ПОКРЫТИЯ НА ГРАФИТОВЫХ ЭЛЕКТРОДАХ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ВОДОРАСТВОРИМОГО ПОЛИМЕРНОГО КОМПОЗИТА
4.1 Влияние состава композитного полимерного раствора и условий формирования на свойства РГЭ
4.2 Вольтамперометрическое определение селена с использованием электродов на основе водорастворимых композитов
ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА
ПРИЛОЖЕНИЕ
полистирола, нейтрализованного гидроксидом натрия. Данный полимер наносили на золотой электрод и обрабатывали водопроницаемыми и электрохимически не активными кремнийорганическими смолами для защиты ионопроводящего полимера от растворения в воде. Датчики работают с переменным напряжением. Подобрана экспериментально оптимальная частота сигнала для уменьшения влияния побочных электродных процессов и устранения индуктивных эффектов в мембране [118].
Активно используются полимерные электролиты также в качестве основы для формирования оптических и потенциометрических сенсоров. В работе [119] описано применение ионофоров на основе сополимеров полиметилметакрилата с ковалентно связанным А1 (III) тетрафенилпорфирином в качестве оптического и потенциометрического сенсора. Проведено исследование влияния оксида серы (IV) на электронные спектры поглощения пленок функциональных сополимеров акрилонитрила и алкилметакрилатов со стиролсульфонатами катионов трифенилметановых красителей (фуксин, кристаллический фиолетовый и бриллиантовый зеленый). Установлено, что лучшим материалом, с точки зрения чувствительности, времени срабатывания и временной стабильности сенсорных характеристик, является сополимер, модифицированный бриллиантовым зеленым в количестве 0,1 %. Расчетный предел обнаружения БСД в воздушном потоке составил 0,16 % об. [120]. Ковалентная прививка аминофлуорисцина к триметоксихлорсилану и фенилтриметоксисилану использовалась для создания золь-гель электродов, чувствительных к изменению pH среды [121]. Данные типы полимерных систем имеют значительный отклик при малом изменении pH, устойчивы при длительном нахождении в растворе и воздействии электромагнитного излучения. Мембраны МФ-4СК использованы для потенциометрического селективного определения лизина в водных растворах. Данный способ основан на потенциалопределяющей протолитической реакции, в результате которой