Разработка и метрологическое обоснование потенциометрического способа определения основного вещества в алкилметилфосфонатах

• Автор: Кобцов, Станислав Николаевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Саратов
• Количество страниц: 206 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ

Обозначения и сокращения
Введение
Глава 1. Обзор литературы
1.1. Современные требования, предъявляемые к обеспечению качества количественного химического анализа
1.1.1. Особенности методик измерения в химическом анализе
1.1.2. Прослеживаемость результатов измерений
1.1.3. Способы установления лрослеживаемости аттестованного значения стандартного образца
1.1.4. Выбор методик количественного химического анализа
1.1.5. Неопределенность результата измерения и процесс её оценивания
1.2. Метрологическое обеспечение уничтожения химического оружия в Российской Федерации
1.2.1. Структура, цели и задачи системы обеспечения единства измерений при уничтожении химического оружия
1.2.2. Законодательные и руководящие документы по метрологическому обеспечению уничтожения химического оружия
1.2.3. Организация системы химико-аналитического контроля на объектах по уничтожению химического оружия
1.3. Алкилметилфосфонаты как маркеры фосфорорганических токсичных химикатов в объектах окружающей среды
1.4. Применение титриметрии при контроле за процессами уничтожения химического оружия
1.4.1. Титриметрическое определение массовой доли основного вещества в фосфорорганических ТХ и в продуктах их деструкции
1.4.2. Титриметрическое определение массовой доли основного вещества в иприте и в продуктах его деструкции
1.4.3. Титриметрическое определение массовой доли основного вещества в люизите и в продуктах его деструкции
1.5. Автоматическое титрование
1.5.1. Источники погрешностей при автоматическом титровании
1.5.2. Элементы приборов автоматического титрования
Глава 2. Экспериментальная часть

2.1. Аппаратура и техника измерений
2.2. Реактивы и материалы
2.2.1. Методика приготовления очищенной воды
2.2.2. Методика приготовления гидрантов из фиксаналов
2.3. Техника измерений и расчетов
2.3.1. Методика качественного анализа образцов алкилметилфосфонатов на газовом хроматографе с масс-селективным детектором
2.3.2. Методика качественного анализа АМФ методом ИК-Фурье спектроскопии
2.3.3. Методика качественного анализа АМФ методом капиллярного электрофореза
2.3.4. Методика измерения массовой доли основного вещества в алкилметилфосфонатах титриметрическим методом с визуальным определением точки эквивалентности по изменению окраски химического индикатора
2.2.5. Стандартизация раствора гидроксида натрия
2.3.6. Методика оценки влияния значений параметров титрования АТП-02 на процесс титрования
2.3.7. Методика измерения массовой доли основного вещества в алкилметилфосфонатах с применением автоматического потенциометрического титратора АТП
2.3.8. Статистическая обработка экспериментальных данных
2.3.9. Методика определения констант диссоциации алкилметилфосфонатов
2.3.10. Методика количественной оценки неопределенности результатов взвешивания на аналитических весах
2.3.11. Методика количественной оценки неопределенности степени чистоты первичного стандарта - кислого фталата калия
2.3.12. Методика количественной оценки неопределенности значений молярных масс веществ
2.3.13. Методика количественной оценки неопределенности измеренного объема
2.3.14. Методика вычисления суммарной стандартной и расширенной неопределенности методом электронных таблиц
Глава 3. Синтез, идентификация и протолитические свойства
алкилметилфосфонатов
3.1. Синтез алкилметилфосфонатов
3.2. Масс-спектрометрическое исследование синтезированных алкилметилфосфонатов

РФ и нормативных документов в области обеспечения единства измерений при хранении и уничтожении ХО;
- установление номенклатуры контролируемых параметров и средств измерений, на которые распространяется сфера государственного регулирования обеспечения единства измерений при уничтожении ХО;
- выявление вредных и опасных производственных факторов на объектах по хранению и уничтожению ХО, проведение их измерений, планирование мероприятий по улучшению условий и характера труда, оценка травмобезопасности рабочих мест и учет обеспеченности работников средствами индивидуальной защиты;
- повышение эффективности внедрения и функционирования системы экологического менеджмента на объектах по хранению и уничтожению ХО;
- унификация методов и средств метрологического обеспечения и гармонизация метрологических требований, правил и норм на всех стадиях процесса хранения и уничтожения ХО;
- улучшение взаимодействия метрологических отделов объектов и координации метрологических работ в процессе хранения и уничтожения ХО;
- повышение эффективности систем управления качеством на объектах по хранению и уничтожению ХО.
Таким образом, следует отметить, что развитие и совершенствование системы метрологического обеспечения процессов химического разоружения осуществляется по двум основным взаимосвязанным направлениям: создание технической основы и разработка нормативно-правовой базы системы обеспечения единства измерений - части законодательной метрологии, которая представляет собой совокупность обязательных для применения метрологических правил и норм по обеспечению единства измерений, функционирующих в ранге правовых положений и находящихся под контролем государства [1 -6, 113, 157 - 161].