Сорбционное концентрирование фосфора и кремния в виде молибденовых гетерополикислот с последующим их определением различными методами

• Автор: Медвецкий, Алексей Валерьевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2005
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 162 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение

Глава 1. Концентрирование и определение фосфора и кремния в виде

молибденовых гетерополикислот обзор литературы

1.1. Особенности структуры и свойств гетерополикислот.

1.1.1. Образование гетерополикислот

1.1.2. Химические свойства гетерополикислот.

1.1.2.1. Окислительновосстановительные свойства.

1.2. Концентрирование молибденовых гетерополикислот фосфора и

кремния

1.2.1. Жидкостная экстракция.

1.2.1.1. Экстракция кислородсодержащими растворителями
1.2.1.2. Экстракция азотсодержащими основаниями
1.2.2. Сорбционное концентрирование
1.3. Методы определения фосфора и кремния.
1.3.1. Методы молекулярной и атомной спектроскопии.
1.3.2. Электрохимические методы определения
1.3.3. Хроматографические методы определения.
1.3.4. Рентгенофлуоресцентные методы определения.
1.3.5. Прочие методы
Глава 2. Реагенты, аппаратура и методика эксперимента.
2.1 Реагенты, сорбенты
2.2 Аппаратура
2.3. Методика эксперимента
2.3.1. Изучение сорбции в статических условиях.
2.3.2. Построение динамических выходных кривых.
2.3.3. Изучение сорбции в динамических условиях
2.3.4. Приготовление подвижной фазы для хроматографического
определения молибдофосфорной и молибдокремниевой кислот.
2.3.5. Приготовление образцов сравнения для рентгенофлуоресцентного определения фосфора и кремния на фильтрах
2.3.6. Исследование извлечения молибдофосфорной и молибдокремниевой кислот в динамических условиях на фильтрах.
2.3.7. Определение степени извлечения кремния и фосфора на парафинизированных целлюлозных фильтрах
Глава 3. Сорбция гетерополикислот в статических
условиях
3.1. Изучение сорбции амолибдокремниевой кислоты на различных сорбентах.
3.1.1. Время установления сорбционного равновесия.
3.1.2. Влияние кислотности водной фазы на сорбцию а молибдокремниевой кислоты
3.1.3. Влияние концентрации сульфата натрия в растворе на
сорбцию а молибдокремниевой кислоты.
3.1.4. Изотермы сорбции а молибдокремниевой кислоты
3.1.5. Изотерма сорбции р молибдокремниевой кислоты
3.2. Сорбция молибденовых гетерополикислот фосфора на
сорбентах АтЬеНпе ХАЭ7 и ХАО8.
3.2.1. Время установления сорбционного равновесия
3.2.2. Влияние кислотности водной фазы на сорбцию молибдофосфорной кислоты.
3.2.3. Изотермы сорбции молибдофосфорной кислоты
3.2.4. Сорбция восстановленной молибдованадофосфорной кислоты
Глава. 4. Сорбционное концентрирование молибденовых гетерополикислот фосфора и кремния в динамических
условиях
8Р
4.1. Концентрирование молибдофосфорной и молибдокремниевой кислот из водных растворов в динамических условиях.
4.1.1. Извлечение восстановленной формы а молибдокремниевой кислоты на анионообменнике БЮгЧАО и полиакрилатных сорбентах ХАО8 и ХАО7
4.1.2. Десорбция.
4.1.3 Концентрирование фосфора и кремния в виде
восстановленных форм молибдофосфорной и
молибдокремниевой кислот на АтЬегке ХАО8
4.1.4. Концентрирование фосфора и кремния в виде окисленных форм молибдофосфорной и молибдокремниевой кислотна АтЬегШе ХАО8
4.2. Концентрирование фосфора в виде молибдованадофосфорной
кислоты на пенополиуретане
Глава 5. Сорбционнохроматографическое определение фосфора и
кремния в виде молибденовых гетеропол и кислот. ЮЗ
5.1. Выбор условий хроматографического разделения восстановленных форм гетеропол и кислот
5.2. Сорбционнохроматографическое определение фосфора и
кремния в виде окисленных форм гетерополикислот 1 1
5.2.1. Оптимизация условий хроматографического определения
фосфора и кремния при анализе концентрата.,
5.2.2. Сорбционнохроматографическое определение фосфора и
кремния
5.3. Проточное сорбционохроматографическое определение фосфора и кремния.
Глава 6. Сорбционное концентрирование фосфора и кремния на фильтрах
с последующим рентгенофлуоресцентным определением
6.1. Концентрирование фосфора и кремния на целлюлознах фильтрах в виде гидрофобных ионных ассоциатов гетерополикислот с триноктиламином
6.1.1. Оптимизация условий извлечения молибдофосфорной и молибдокремниевой кислот.
6.1.2. Зависимость извлечения молибдофосфорной и
молибдокремниевой кислот от концентрации минеральной кислоты и молибденаУ1
6.1.3. Выбор ионпарного реагента.
6.1.4. Механизм извлечения
6.1.5. Определение среднего размера частиц ионного ассоциата
амолибдокремниевой кислот.
6.2. Рентгенофлуоресцентное определение фосфора и кремния на
фильтрах
6.2.1. Определение степени извлечения кремния и фосфора на парафинизированных целлюлозных фильтрах
6.2.2. Зависимости аналитического сигнала от концентрации элементов
6.2.3. Определение фосфора и кремния на целлюлознах фильтрах в виде гидрофобных ассоциатов гетерополикислот с триноктиламином
Выводы.
Список литературы


Концентрирование фосфат и силикатионов на целлюлозных фильтрах в виде гидрофобных ионных ассоциатов гетерополикислот с трипоктиламином. Вестн. Моск. Унта. Сер. Химия. Т. . С.
4. А.В. Медвецкий, Т. Н. Тихомирова, Г. И. Цизин, С. Г. Дмитриенко, Ю. А. Золотов. Сорбционное концентрирование амолибденокремниевой кислоты. Всероссийская конференция Актуальные проблемы аналитической химии. Москва, . Тезисы докладов. С. . А.В. Медвецкий, Т. И. Тихомирова, С. Г. Дмитриенко. Сорбционное концентрирование фосфора в виде молибденовых гетеропол и кислот и его определение в природных водах. Международная конференция Экватек. Москва, . Тезисы докладов. С. . V. v, . I. iiv, . I. i, ii. I. i i i ii 0 . V. v, . I. iiv, . I. i, ii v. Ii . Ii I, , i , vi. V. v, . I. iiv, i, . I. i, v. X ii i i. Медвецкий. Сорбционное концентрирование и определение фосфора и кремния в виде гетерополикислот. Материалы международной научной конференции студентов, аспирантов и молодых ученых по фундаментальным наукам Ломоносов . Москва. С. . А.В. Медвецкий, Т. И. Тихомирова, Г. И. Цизин, Ю. А. Золотов. Концентрирование фосфора и кремния в виде различных форм гетерополикислот на сорбенте i X7. Аналитика России. Москва, . Тезисы докладов С. ГЛАВА 1. К биогенным элементам в природных водоемах относятся азот, фосфор и кремний в различных соединениях. Эти элементы имеют особое значение в развитие жизни в водоемах и водотоках. Концентрация биогенных элементов зависят от интенсивности биохимических и биологических процессов, происходящих в природных водах и от из количества, попадающего от организованного сброса сточных вод. Для благополучного существования экосистем озер и водохранилищ важным фактором является уровень их евтрофирования. Евтрофирование вод процесс преобразования водной экосистемы в результате накопления в воде биогенных элементов под воздействием природных или антропогенных факторов в таких количествах, которые не могут быть усвоены биоценозом водоема. В современный период проблема евтрофирования водоемов, как природного, так и искусственного происхождения является актуальной, так как евтрофирование ведет к цветению водоемов, вторичному загрязнению, ухудшению кислородного обмена и т. Один из многочисленных показателей загрязнения водоемов является содержание общего фосфора. Считается, что евтрофирование водоемов начинается при содержании фосфора мкгл, в особо чистых водоемах этот уровень не превышает 2 мкгл 1. Например, в водах озера Байкал, в настоящее время содержание фосфата превышает этот допустимый уровень и составляет 0 0 мкгл 2. Например, содержание кремния в поверхностных слоях бухт составляет 5 м кгл содержание в открытом море не превышает 1 мкгл, минерального фосфора 0,4 мкгл в открытом море 0, мкгл. Наиболее распространенные формы фосфора в водах ортофосфаты Н2Р Н2Р, полифосфаты и фосфорорганические соединения. Твердые и растворимые формы фосфорорганических соединений под действием бактерий трансформируются в ортофосфаты. Важную роль в цикличности фосфора в природных водах играет фосфат железа Ш и его комплексы. Установлено, что в анаэробных условиях, создаваемых массивом водорослей, фосфор переходит из осадков в поверхностные воды 3. Как правило, в природных водах определяют ортофосфат, который можно определять без предварительной стадии окисления или гидролиза и конденсированные фосфаты пиро, мето и полифосфаты и фосфорорганические соединения. При переводе конденсированных фосфатов с высоким молекулярным весом в общую фракцию, называемую кислоторастворимый фосфор определяют общий фосфор. Однако, применяя различные методы определения ионная хроматография, капиллярный электрофорез и т. Анализ литература показал, что наиболее распространенными аналитическими формами, в виде которых определяют кремний и фосфор молибденовые гетерополикислоты ГПК. Это связано с уникальными свойствами этого класса соединений. Высокие коэффициенты молярного поглощения в ближней УФобласти для желтых, окисленных форм и видимой области спектра для синих, восстановленных форм ГПК сделали возможным широкое применение спектрофотометрического метода анализа.