Разработка способов оценки качества и идентификации льняных масел на основе метода ядерно-магнитной релаксации

• Автор: Блягоз, Асет Ибрагимовна
• Шифр специальности: 05.18.15
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Краснодар
• Количество страниц: 125 с. : ил.

1 АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР

1.1 Особенности химического состава и пищевая ценность льняных

1.2 Характеристика метода определения жирнокислотного состава растительных масел с применением газожидкостной хроматографии
1.3 Характеристика рефрактометрического метода определения характерных ненасыщенных жирных кислот в растительных маслах

1.4 Теоретические основы метода ядерного магнитного резонанса

2 МЕТОДИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

2.1 Методы исследования льняных масел

2.2 Характеристика анализаторов для технической реализации метода

ядерномагнитнои релаксации

3 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

3.1 Характеристика объектов исследования

3.2 Исследование ядерномагнитных релаксационных характеристик протонов триацилглицеринов льняного масла
3.3 Разработка способа определения массовой доли линоленовой кислоты в льняном масле
3.3.1 Влияние массовой доли линоленовой кислоты на ядерномагнитные релаксационные характеристики протонов триацилглицеринов льняного масла
3.4 Влияние различных факторов на результаты определения массовой
доли линоленовой кислоты в льняном масле
3.4.1 Исследование влияния объема анализируемой пробы льняного масла на результаты определения массовой доли линоленовой кислоты
3.4.2 Исследование влияния температуры пробы льняного масла на результаты определения массовой доли линоленовой кислоты
3.5 Исследование влияния сопутствующих триацилглицеринам веществ и влаги на результаты определения массовой доли линоленовой кислоты в льняном масле
3.5.1 Исследование влияния свободных жирных кислот на результаты определения массовой доли линоленовой кислоты
3.5.2 Исследование влияния неомыляемых липидов на результаты определения массовой доли линоленовой кислоты
3.5.3 Исследование влияния влаги и фосфолипидов на результаты определения массовой доли линоленовой кислоты
3.5.4 Исследование влияния продуктов окисления на результаты определения массовой доли линоленовой кислоты
4 РАЗРАБОТКА ЭКСПРЕСССПОСОБА ИДЕНТИФИКАЦИИ
ВЫСОКОЛИНОЛЕНОВЫХ ЛЬНЯНЫХ МАСЕЛ
5 ОЦЕНКА ЭКОНОМИЧЕСКОЙ ЭФФЕТКИВНОСТИ ОТ ВНЕДРЕНИЯ ЭКСПРЕСССПОСОБОВ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА И ИДЕНТИФИКАЦИИ ЛЬНЯНЫХ МАСЕЛ НА ОСНОВЕ МЕТОДА ЯДЕРНОМАГНИТНОЙ РЕЛАКСАЦИИ
5.1 Оценка экономической эффективности от внедрения экспресс
способа определения массовой доли линоленовой кислоты
5.2 Оценка экономической эффективности от внедрения экспресс
способа идентификации высоколиноленового льняного масла
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
ПРИЛОЖЕНИЯ
ВВЕДЕНИЕ


Теоретически и экспериментально обоснована эффективность применения метода ядерномагнитной релаксации для разработки способов оценки качества и идентификации льняных масел. Впервые установлено, что амплитуды сигналов ЯМР протонов первой А и второй А2 компонент триацилглицеринов льняного масла зависят от массовой доли линоленовой кислоты в диапазоне температур от до С, а амплитуда сигналов ЯМР протонов третьей компоненты А3 триацилглицеринов льняного масла в диапазоне температур от до С практически не зависит от массовой доли линоленовой кислоты. Установлено, что времена спинспиновой релаксации протонов первой Т2 и второй Т компонент триацилглицеринов льняного масла с увеличением массовой доли линоленовой кислоты увеличиваются в исследуемом интервале температур, что обусловлено повышением подвижности индивидуальных молекул триацилглицеринов и ассоциатов триацилглицеринов низких порядков, а время спинспиновой релаксации протонов триацилглицеринов третьей компоненты Т не зависит от массовой доли линоленовой кислоты в льняном масле. А2 триацилглицеринов снижается, что объясняется особенностями триацилглицеринов льняного масла, находящихся в виде индивидуальных молекул и ассоциатов различного состава и структуры. Экспериментально обоснован выбор средневзвешенного значения времени спинспиновой релаксации протонов ТАГ Т2св в качестве аналитического параметра для идентификации высоколиноленовых льняных масел. Установлено, что наиболее значимое влияние массовой доли линоленовой кислоты в триацилглицеринов льняного масла на величину аналитического параметра средневзвешенного значения времени спинспиновой релаксации Т2св проявляется при температуре С. На основе экспериментальных данных получено уравнение температурной зависимости аналитического параметра Т2СВ для льняных масел с различной массовой долей линоленовой кислоты, что позволило разработать способ идентификации высоколиноленовых льняных масел в диапазоне температур от до С. Практическая значимость. Разработан экспрессспособ определения массовой доли линоленовой кислоты в льняном масле, характеризующийся экологической чистотой, высокой точностью, максимальной сопоставимостью и воспроизводимостью результатов. Разработан экспрессспособ идентификации высоколиноленовых льняных масел в диапазоне температур от до С, позволяющий значительно сократить время идентификации, а также исключить применение токсичных химических реактивов. Испытательном центре масложировой продукции Аналитик. Ожидаемый экономический эффект от внедрения разработанных экспресс способов определения массовой доли линоленовой кислоты и идентификации льняных масел составит более 1 млн. Особенности химического состава и пищевая ценность льняных
Масла семян масличных культур представляют собой смесь триацилглицеринов ТАГ, свойства которых определяются составом и структурой их жирных кислот. Учитывая это, физические и химические свойства растительных масел обусловлены различием в расположении и наборе жирных кислот в молекулах триацилглицеринов 2,5. В растительных маслах основная доля жирных кислот представлена жирными кислотами с атомами углерода. Триацилглицерины растительных масел содержат ненасыщенные жирные кислоты, имеющие одну, две или три двойные связи, и насыщенные жирные кислоты. Физические и химические свойства жирных кислот обусловлены количеством двойных связей и числом атомов углерода в лМОЛекуле. Качественные характеристики жирнокислотного состава триацилглицеринов масел, синтезируемых масличным растением, постоянна для данного вида растений. Это обусловлено тем, что единственным источником масла в растениях является его синтез, протекающий под влиянием ферментных систем, характерных для каждого вида растений. Количественная характеристика состава жирных кислот для одного и того же вида растений непостоянна . Триацилглицерины, содержащиеся в семенах масличных растений, построены в основном при участии различных жирных кислот. Природные масла является смесью разнокислотных триацилглицеринов, количество которых исчисляется десятками.