Разработка способов оценки качества и идентификации высокоолеиновых подсолнечных масел на основе метода ядерно-магнитной релаксации

• Автор: Наумов, Николай Николаевич
• Шифр специальности: 05.18.15
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Краснодар
• Количество страниц: 124 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

1 АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР

1.1 Пищевая ценность высокоолеинового подсолнечного масла

1.2 Характеристика основных методов определения массовой доли олеиновой кислоты и идентификации высокоолеинового подсолнечного масла
1.2.1 Характеристика метода определения массовой доли олеиновой кислоты с применением газожидкостной хроматографии
1.2.2 Характеристика метода определения массовой доли олеиновой кислоты с применением рефрактометрического метода

1.3 Теоретические основы метода ядерномагнитного резонанса

2 МЕТОДИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

2.1 Методы исследования высокоолеиновых подсолнечных масел

2.2 Характеристика анализаторов для технической реализации метода ЯМР

2.3 Методика обработки экспериментальных сигналов спинового эха
2.4 Моделирование задачи разделения компонент
3 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
3.1 Характеристика объектов исследования
3.2 Исследование ЯМрелаксационных характеристик протонов триациглицеринов высокоолеинового подсолнечного масла
3.3 Разработка способа определения массовой доли олеиновой кислоты в высокоолеиновом подсолнечном масле
3.3.1 Разработка способа определения массовой доли олеиновой кислоты в высокоолсиновом подсолнечном масле
3.3 2 Исследование влияния объема анализируемой пробы на результаты определения массовой доли олеиновой кислоты в высокоолеиновом подсолнечном масле
3.3.3 Исследование влияния температуры на результаты определения массовой доли олеиновой кислоты в высокоолеиновом подсолнечном масле
3.4 Исследование влияния сопутствующих триациглицеринам липидов
и влаги на результаты определения массовой доли олеиновой кислоты в высокоолеиновом подсолнечном масле
3.4.1 Исследование влияния свободных жирных кислот на результаты определения массовой доли олеиновой кислоты
3.4.2 Исследование влияния неомыляемых липидов на результаты определения массовой доли олеиновой кислоты
3.4.3 Исследование влияния влаги и фосфолипидов на результаты определения массовой доли олеиновой кислоты
3.5 Разработка экспрессспособа определения массовой доли
олеиновой кислоты в высокоолеиновом подсолнечном масле
4 РАЗРАБОТКА ЭКСПРЕСССПОСОБА ИДЕНТИФИКАЦИИ ВЫСОКООЛЕИНОВЫХ ПОДСОЛНЕЧНЫХ МАСЕЛ
5 ОЦЕНКА ЭКОНОМИЧЕСКОЙ ЭФФЕКТИВНОСТИ ОТ ВНЕДРЕНИЯ ЭКСПРЕСССПОСОБОВ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА И ИДЕНТИФИКАЦИИ ВЫСОКООЛЕИНОВЫХ ПОДСОЛНЕЧНЫХ МАСЕЛ НА ОСНОВЕ МЕТОДА ЯДЕРНОМАГНИТНОЙ РЕЛАКСАЦИИ
5.1 Оценка экономической эффективности от внедрения экспресс
способа определения массовой доли олеиновой кислоты
5.2 Оценка экономической эффективности от внедрения экспресс
способа идентификации высокоолеинового подсолнечного масла ВЫВОДЫ
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ


Для решения этих вопросов необходимы оперативные способы оценки качества и идентификации масел, обеспечивающие достаточную точность, максимальную сопоставимость и воспроизводимость результатов. Одним из важнейших показателей качества высокоолеинового подсолнечного масла считается массовая доля олеиновой кислоты, обеспечивающего высокие потребительские свойства масла. Наличие на рынке семян подсолнечника более ценных и дорогих высокоолеиновых сортов и гибридов остро поставило вопрос о необходимости разработки экспрессных способов идентификации и определении массовой доли олеиновой кислоты в составе триацилглицеринов ТАГ полученных из них масел. Особенно важно в качестве критерия идентификации выбрать такие характеристики, которые бессмысленно фальсифицировать. Среди существующего многообразия физикохимических методов оценки соответствия и оценки качества наиболее рациональными являются методы на основе ядерного магнитного резонанса ЯМР, обеспечивающие необходимые критерии идентификации, такие, как объективность и независимость от субъективных данных испытателя, в том числе его компетентности и учета интересов изготовителя или продавца. На основе этого метода различными авторами были разработаны способы оценки качества промышленного сырья, сельскохозяйственной продукции, в том числе, и семян подсолнечника , , , , , , Черницын, Кудрявцев, Скрипко, Кулеш, Чижик, Аспиотис, Прудников, Витюк и др. Однако, рассматриваемая проблема не нашла достаточно полного отражения в этих работах. Таким образом, разработка способов идентификации и оценки качества высокоолеиновых подсолнечных масел с применением метода ЯМрелаксации является актуальной и своевременной. Цель диссертационной работы разработка способов оценки качества и идентификации высокоолсиновых подсолнечных масел на основе метода ядерномагнитной релаксации. Научная новизна. Теоретически и экспериментально обоснована возможность и эффективность применения метода ядерномагнитной релаксации для разработки способов оценки качества и идентификации высокоолеиновых подсолнечных масел. Выявлено, что с увеличением массовой доли олеиновой кислоты в высокоолеиновых подсолнечных маслах амплитуда сигналов ЯМР первой компоненты А снижается, а амплитуда сигналов ЯМР второй компоненты А2 протонов ТАГ масла возрастает, что, повидимому, можно объяснить особенностями молекул ТАГ, находящихся в масле в виде индивидуальных молекул и ассоциатов различного состава и структуры. Установлено, что с увеличением массовой доли олеиновой кислоты времена спинспиновой релаксации первой Т2 и второй Т компонент протонов ТАГ масла уменьшаются в интервале температур С, что обусловлено снижением подвижности, как индивидуальных молекул ГАГ, так и ассоциатов ТАГ, а время спинспиновой релаксации протонов третьей компоненты Т2з не зависит от массовой доли олеиновой кислоты в масле. Установлено, что влияние массовой доли олеиновой кислоты в ГАГ высокоолеинового подсолнечного масла наиболее значимо для времени спинспиновой релаксации первой Т компоненты при температуре С. Экспериментально обоснован выбор времени спинспиновой релаксации протонов первой Т компоненты ТАГ высокоолеиновых подсолнечных масел в качестве аналитического параметра для их идентификации. Па основе экспериментальных данных получено уравнение температурной зависимости аналитического параметра Т2 для высокоолеиновых подсолнечных масел с различной массовой долей олеиновой кислоты в ТАГ, что позволило разработать способ идентификации высокооолеиновых подсолнечных масел. Практическая значимость. Разработанные экспресс способы характеризуются экологической чистотой и позволяют исключить применение токсичных химических реактивов. Разработанные способы определения массовой доли олеиновой кислоты и идентификации высокоолеиновых подсолнечных масел на основе метода ядерномагнитной релаксации приняты к внедрению во II квартале года на предприятиях ОАО Кубаньмасложир. Ожидаемый экономический эффект от внедрения разработанных экспрессспособов определения массовой доли олеиновой кислоты и идентификации высокоолеиновых подсолнечных масел в условиях ООО Лабинский МЭЗ составит более 1 млн.