Разработка экспресс методики ГЖХ-анализа для идентификации спиртосодержащих напитков

• Автор: Васянина, Светлана Анатольевна
• Шифр специальности: 05.18.15
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2008
• Место защиты: Кемерово
• Количество страниц: 123 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ

Основные обозначения и сокращения

Введение.

Глава 1.Обзор научной литературы

1.1 Идентификация спиртосодержащих напитков.

1.1.1 Биохимическое окисление брожение углеводов.

1.1.2 Окисление углеводородов

1.1.3 Классификации степени окисления органических соединений

1.2 Методы идентификации спиртосодержащих напитков

1.3 Неподвижные фазы, их свойства, применение в ГЖХанализе. Влияние различных факторов на ГЖХразделение веществ

1.4 Заключение по литературному обзору.

Глава 2. Организация проведения экспериментальных работ.
2.1 Вещества, используемые в работе. Их получение и очистка.
2.2 Методы анализа
2.3 Метод ГЖХ.
2.3.1 Условия проведения ГЖХ.
2.3.2 Метод АРПФ.
2.4 Определение основных хроматографических характеристик.
2.4.1 Качественные характеристики ГЖХ
2.4.2 Количественная интерпретация результатов ГЖХ.
2.4.3 Количественная обработка результатов ГЖХ АРПФ
2.5 Статистическая обработка результатов
Глава 3. Экспериментальные результаты.
3.1 Подбор неподвижной фазы для ГЖХ из модифицированных пол иэти ленд иолов.
3.1.1 Разделение легкокипящих кислородсодержащих соединений в
напитках брожения на неподвижных фазах ПЭГ0, ПЭГсукцинат, ПБГ0 и Блоксополимер М.
3.1.2 Разделение легкокипящих кислородсодержащих соединений производства окисей олефинов С2С4 на неподвижных фазах ПЭГ0, ПЭГсукцинат, Г1ПГ,БГ0 и Блоксополимер М
3.1.3 Анализ неподвижных фаз физикохимическими методами.
3.2 Выбор условий ГЖХ с применением неподвижной фазы Блоксополимер М.
3.2.1 Подбор условий ГЖХ спиртосодержащих напитков и промышленных фракций окиси пропилена с применением неподвижной фазы Блоксополимер М1 ООО.
3.2.2 Выбор оптимальных условий АРПФ для проб нативных напитков.
3.3 Исследование кваса, пива и вина методом ГЖХ с применением
неподвижной фазы Блоксополимер М1 ООО
Глава 4. Методики и обсуждение результатов
4.1 Методика идентификации легкокипящих кислородсодержащих органических соединений с использованием неподвижной фазы Блоксополимер М.
4.1.1 ГЖХ экспресс методика идентификации этилового спирта и легкокипящих кислородсодержащих компонентов в спиртосодержащих напитках с использованием неподвижной фазы Блоксополимер М.
4.1.2 Вариант ГЖХ методики с использованием неподвижной фазы Блоксополимер М для определения массовой доли легкокипящих кислородсодержащих органических примесей в промышленных фракциях производства окиси пропилена
4.2 Обсуждение результатов
Заключение по работе
Основные публикации по теме диссертации.
Список использованной литературы


Большой вклад в разработку новых методов вносят Институт питания РАМЫ, аккредитованные лаборатории Роспотребнадзора и органы по сертификации Ростехрегулирования. Следует отметить, что существующие методики для анализа напитков, содержащих большое количество растворенных веществ сахара, липиды и др. В этой связи представляется важным для комплексного анализа спиртосодержащих напитков применять метод анализа равновесной паровой фазы АРПФ, который позволяет анализировать непосредственно сами напитки без длительной предварительной пробоподготовки. ГЖХ. Объект исследования. Спиртосодержащие напитки пиво, квас, вино. Дать обоснование и осуществить подбор неподвижной фазы для ГЖХ из модифицированных ПЭГов. Исследовать способность модифицированных ПЭГов к разделению компонентов спиртового брожения и окисления углеводородов методом ГЖХ на насадочных колонках. Определить условия для ГЖХанапиза с новой неподвижной фазой. Разработать условия АРПФ для нативных спиртосодержащих жидкостей. Провести апробацию полученной методики при анализе продуктов брожения вино, пиво, квас, с целыо их идентификации, определения потребительских свойств и безопасности. В качестве неподвижной фазы для хроматографического анализа предложена смесь веществ общей формулы НОСН6тОС2ЬЬПЯ, где К ОС2Н5 или ОН, т п , мол. Блоксополимер М. Подобраны условия для АРПФ продуктов брожения, отличающиеся от известных тем, что в них учтено влияние концентрации этилового спирта и углекислого газа, обоснованы температура и время термостатирования пробы, что позволяет быстро и надежно проводить анализ спиртосодержащих нативных жидкостей по показателям качества и безопасности. С единых позиций рассмотрен состав продуктов окисления в спиртовом брожении и при окислении углеводородов, что создаст предпосылки для более подробного изучения промежуточных короткоживущих продуктов реакций и управления процессами окисления за счет рецикла продуктов окисления. Модификация свойств неподвижных фаз за счет управления образованием водородной связи, оцениваемой по ИКспектрам и при разделении кислородсодержащих органических соединений методом ГЖХ на колонках с полученными при модификации полиэтилендиолов неподвижными фазами. Практическая значимость заключается в разработке методики ГЖХ анализа кислородсодержащих органических соединений СГС5 с использованием новой неподвижной фазы, которая используется для идентификации пива, кваса, вина и других спиртосодержащих нативных жидкостей, оценки их потребительских свойств и безопасности. На разработанную неподвижную фазу Блоксополимер М получено положительное решение о выдаче патента на изобретение по заявке . Реализация результатов исследования. Разработанная методика применяется для изучения динамики процесса брожения в исследовательских работах, для анализа товарного пива, кваса, вина и других слабоалкогольных напитков, что подтверждается актом о внедрении 1 от . Предложенный метод может быть также использован при проведении товароведной оценки других пищевых продуктов, при условии подбора соответствующих режимов метода. Апробация работы. V региональная конференция Пищевые продукты и здоровье человека г. Образование для новой России опыт, проблемы, перспективы г. I Всероссийская конференция студентов и аспирантов Пищевые продукты и здоровье человека Кемерово, . Публикации. Основные результаты диссертационной работы опубликованы в печатных работах, в том числе статьи в рецензируемых журналах по списку ВАК 3. Связь темы работы с планами ПИР. Работа поддержана грантом финансирования НИР аспирантов и студентов ГОУ ВПО КемТИПП согласно приказу от 9. Химпром от 6 по разработке неподвижной фазы Блоксополимер М. Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех глав, выводов, списка цитируемой литературы из 7 наименований и 4 приложений. Работа содержит 3 страницы машинописного текста, в том числе таблиц, рисунков. Считаю своим долгом выразить благодарность научному руководителю профессору, д. Мирошникову А. М. за плодотворное обсуждение результатов, поддержку и помощь на всех этапах выполнения работы. Благодарю профессора д. Ананьева В. А., Сухаревскую Г. К. за помощь в работе.