Научно-практическое обоснование способов идентификации и оценки качества масличных семян и продуктов их переработки на основе метода ядерной магнитной релаксации

• Автор: Прудников, Сергей Михайлович
• Шифр специальности: 05.18.06, 05.18.15
• Научная степень: Докторская
• Год защиты: 2003
• Место защиты: Краснодар
• Количество страниц: 265 с. : ил

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ.

1 АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР.

1.1 Общая характеристика маслосодержащих сред.

1.2 Современные методы идентификации и оценки качества масличных семян и продуктов их переработки.

1.2.1 Методы определения влажности масличных семян и

продуктов их переработки.

1.2.2 Методы определения масличности семян и продуктов их переработки

1.2.3 Определение жирнокислотного состава масла методом газожидкостной хроматографии.

1.2.4 Определение массовой доли жирных кислот в масле рефрактометрическим методом.

1.2.5 Определение массовой доли в масле эруковой кислоты по

точке замерзания.
9 1.2.6 Определение массовой доли в масле эруковой кислоты
методом ЯМР ,3С
1.2.7 Методы определения кислотного числа растительных
масел .
1.2.7.1 Потенциометрический метод
1.2.7.2 Колориметрический метод
1.2.7.3 Индикаторный метод.
1.2.8 Методы и приборы для определения масличности и
влажности на основе явления ЯМР
2 ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДА ЯДЕРНОЙ
МАГНИТНОЙ РЕЛАКСАЦИИ
3 МЕТОДИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ.1
3.1 Математическая модель процесса спинспиновой релаксации протонов липидов
3.2 Исследование характеристик математической модели процесса спинспиновой релаксации протонов липидов.
4 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЫIАЯ ЧАСТЬ.
4.1 Исследование ЯМ релаксационных характеристик протонов
ь масла в семенах масличных культур
4.1.1 Исследование влияния массовой доли отдельных жирных кислот на ЯМ релаксационные характеристики
протонов масла
4.1.2 Исследование влияния кислотного числа на ЯМ релаксационные характеристики протонов масла
4.2 Исследование ЯМ релаксационных характеристик протонов
воды в масличных семенах.
4.3 Исследование ЯМ релаксационных характеристик протонов
масла и воды в продуктах переработки.
4.4 Разработка способов идентификации и оценки качества
масличных семян и продуктов их переработки.
4.4.1 Разработка способа идентификации масличных семян
4.4.2 Разработка способов определения массовой доли
отдельных жирных кислот в масле семян
4.4.2.1 Исследование влияния температуры на результаты определения массовой доли отдельных жирных
кислот в масле семян.
4.4.2.2 Исследование влияния влажности семян на результаты определения массовой доли жирных
кислот в масле.
4.4.2.3 Исследование влияния масличности семян на результаты определения массовой доли жирных
кислот в масле.
4.4.3 Разработка способа одновременного определения масличности и влажности семян масличных культур и
продуктов их переработки.
4.4.3.1 Исследование влияния массовой доли жирных
кислот на результаты определения масличности
4.4.4 Разработка способа определения кислотного числа
растительных масел методом ЯМ релаксации.
5 ТЕХНИЧЕСКАЯ РЕАЛИЗАЦИЯ СПОСОБОВ ИДЕНТИФИКАЦИИ И ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА МАСЛИЧНЫХ
СЕМЯН И ПРОДУКТОВ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ .
5.1 Исследование влияния аппаратурных факторов на результаты измерений и требования к основным блокам ЯМР анализаторов.
5.2 Исследование влияния объема анализируемых проб на результаты определения массовой доли жирных кислот в
масле семян.
5.3 Структурная схема и основные характеристики ЯМР анализатора показателей качества сельскохозяйственных материалов АМ ВМ.
6 МЕТРОЛОГИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ СПОСОБОВ
ИДЕНТИФИКАЦИИ И ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА МАСЛИЧНЫХ
СЕМЯН И ПРОДУКТОВ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ
6.1 Имитатор ЯМ релаксационных характеристик протонов
масла в семенах и продуктах их переработки
6.2 Имитатор ЯМ релаксационных характеристик протонов
воды в масличных семенах и продусгах их переработки
7 СТАНДАРТИЗАЦИЯ СПОСОБОВ ИДЕНТИФИКАЦИИ И .
ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА, СРЕДСТВ ИХ ТЕХНИЧЕСКОЙ РЕАЛИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИЧЕСКОГО ОБЕСПЕЧЕИЯ
7.1 Поверочная схема обеспечения единства измерения.
7.2 Результаты межлабораторных сравнительных испытаний
МСИ на предприятиях масложировой промышленности.
ВЫВОДЫ И РЕКОМЕНДАЦИИ.
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ


По мере созревания семян, сопровождающегося понижением содержания в них воды, коэффициент кислотности выделяемого из них жира снижается. Полагают, что в жирах, находящихся в полностью созревших семенах содержатся только полные ТАГ жирных кислот, а свободные жирные кислоты в них отсутствуют. Однако на самом деле в маслах, даже только извлеченных из доброкачественного сырья, всегда содержатся свободные жирные кислоты. Считают, что последние образуются в процессе извлечения масла из семян, в частности, за счт гидролиза ТАГ. Гидролиз ТАГ ускоряется при хранении влажных семян за счт усиления жизнедеятельности последних и ряда связанных с этим биохимических процессов и самонагревания. Между тем повышение кислотного числа масла, особенно пищевого, по ряду причин нежелательно и его стараются не допускать. При извлечении масла из семян масличных растений некоторое количество липидов остается в жмыхе и шроте, что зависит от технологии переработки семян, химической природы и степени связанности липидов с нелипидной частью семян. Соевые семена обычно перерабатывают прямой экстракцией. Форпрессованию предшествуют операции подготовки семян очистка, обрушивание семян, отделение оболочек, измельчение и влаготепловая обработка измельченного ядра. Обрушиванию подвергаются обычно семена подсолнечника, хлопчатника, горчицы, клещевины. На эффективность обрушивания существенное влияние оказывает влажность семян. При влажности семян выше оптимальной в рушанке остается много неразрушенных семян целяка, а в случае излишне сухих семян дробится ядро, получается много сечки и масличной пыли. Потери с отходящей оболочкой увеличиваются . При переработке семян сои обязательными операциями являются измельчение и влаготепловая обработка перед экстракцией. Жмых, выходящий из форпрессов, содержит масла в зависимости от вида перерабатываемой масличной культуры. После экстракции на маслодобывающих предприятиях получают шрот обезжиренный остаток ядра семян с относительно небольшим содержанием лузги, прошедшей технологическую обработку вместе с ядром. Масличность шрота составляет, как правило, 0,5 1,5 в зависимости от перерабатываемой культуры и глубины экстракции. Эта технология является в настоящее время наиболее распространенной. Состав липидов жмыха и шрота качественно отличается от состава липидов соответствующих семян масличных растений , . В результате гидролитического распада триацилглицеринов появляются свободные жирные кислоты, моно и диглицериды. Качественный состав липидов жмыхов и шротов отличается не только от состава липидов исходных масличных семян, но и от состава липидов извлеченного из семян масла, особенно по содержанию свободных жирных кислот. ТАГ поэтому они в большем количестве остаются в жмыхе и шроте, составляя группу связанных и прочносвязанных липидов и меньшем переходят в масло. В качестве продуктов переработки семян исследовали жмыхи, шроты и подсолнечную лузгу Краснодарского, Армавирского, Одесского МЖК Лабинского, Лискинского, Урюпинского, Невинномысского, Днепропетровского МЭЗов Новохоперского, Бобровского заводов растительных масел Балашевского горчичного завода, полученные в период с по годы. Одним из важнейших показателей качества масличных семян для технологии их хранения и переработки является их влажность 2, . Вода особым образом связана с гидрофильной частью семян белковым комплексом. Считается 2, , что большая часть содержащейся в цитоплазме воды находится в особо упорядоченном состоянии и составляет единую систему биополимеров. В ближайшем окружении белковых макромолекул молекулы воды удерживаются значительными силами за счет водородных связей. Происходит усиление и стабилизация решеточно упорядоченной структуры воды и нарастания каркаса до полного насыщения водородных связей белковых макромолекул. Белковую макромолекулу, окруженную слоем решеточно упорядоченной воды, охватывает слой плотно упакованной воды. Плотно упакованная вода удерживается силами электростатического притяжения, которые значительно слабее водородных связей. При достижении гидрофильной частью семян влажности более вода может находиться в виде свободной воды.