Разработка способов оценки качества и идентификации семян льна на основе метода ядерно-магнитной релаксации

• Автор: Украинцева, Ирина Ивановна
• Шифр специальности: 05.18.06, 05.18.15
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2004
• Место защиты: Краснодар
• Количество страниц: 149 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

1 АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР.

1.1 Характеристика современных сортов семян льна.

1.2 Современные методы оценки качества и идентификации масличных семян.

1.2.1 Характеристика методов определения масличности и

влажности семян.

1.2.2 Характеристика метода определения жирнокислотного

состава масла семян с применением газожидкостной

хроматографии

1.2.3 Характеристика рефрактометрического метода определения характерных непредельных жирных кислот
в масле семян
2 ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДА ЯДЕРНОГО МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА
3 МЕТОДИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
3.1 Характеристика анализаторов для технической реализации
метода ЯМР.
3.2 Методика обработки экспериментальных сигналов спинового эха.
3.2.1 Моделирование задачи разделения компонент.
3.2.2 Исследование влияния уровня шума на точность расчета релаксационных характеристик экспоненциальных компонент.
4 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ.
4.1 Характеристика объектов исследования
4.2 Исследование ядерномагнитных релаксационных характеристик протонов масла семян льна.
4.3 Разработка способа определения массовой доли линоленовой кислоты в масле семян льна
4.3.1 Исследование ЯМРхарактеристик протонов масла семян льна с различной массовой долей линоленовой кислоты.
4.3.2 Исследование влияния объема анализируемой пробы на результаты определения массовой доли линоленовой
кислоты в семенах льна.
4.3.3 Исследование влияния температуры на результаты определения массовой доли линоленовой кислоты
4.3.4 Исследование влияния масличности на результаты определения массовой доли линоленовой кислоты
4.3.5 Исследование влияния влажности семян льна на результаты определения массовой доли линоленовой кислоты
4.3.6 Оценка погрешностей определения массовой доли
линоленовой кислоты в семенах льна методом ЯМрелаксации.
4.4 Влияние массовой доли линоленовой кислоты на результаты определения масличности семян льна
4.5 Разработка способа идентификации семян льна
ВЫВОДЫ.
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ


Выявлено, что с увеличением массовой доли линоленовой кислоты в масле семян льна амплитуда первой компоненты (А1) - увеличивается, а амплитуда второй компоненты протонов масла (А2) снижается, что, по-видимому, можно объяснить особенностями молекул ТАГ льняного масла, находящихся в масле в различном структурном состоянии: для первой компоненты - в виде индивидуальных молекул; для второй компоненты - в виде ассоциатов молекул ТАГ более низких порядков в результате межмолекулярного Ван-дер-Ваальсового взаимодействия. Установлено, что время спин-спиновой релаксации первой (Т2|) и второй (Т2г) компонент протонов масла с увеличением массовой доли линоленовой кислоты в масле семян увеличиваются в исследуемом интервале температур, что, по-видимому, обусловлено повышением подвижности, как ассоциатов ТАГ низких порядков, так и индивидуальных молекул ТАГ, а время спин-спиновой релаксации протонов третьей компоненты (Т2з) не зависит от массовой доли линоленовой кислоты в масле семян льна. Установлено, что влияние массовой доли линоленовой кислоты в масле семян льна наиболее значимо для средневзвешенного значения времени спин-спиновой релаксации Огсв). Установлено, что наиболее значимое влияние массовой доли линоленовой кислоты в масле семян льна на величину аналитического параметра - средневзвешенного значения времени спин-спиновой релаксации (Т2Св) проявляется при температуре °С. Экспериментально обоснован выбор средневзвешенного значения времени спин-спиновой релаксации протонов (Т2св) масла семян в качестве аналитического параметра для идентификации высоколиноленовых семян льна. На основе экспериментальных данных получено уравнение температурной зависимости аналитического параметра Т2Св Для семян льна с различной массовой долей линоленовой кислоты в масле, что позволило разработать способ идентификации высоколиноленовых семян льна в диапазоне температур от 5 до °С. Практическая значимость. На основании выявленных зависимостей времен спин-спиновой релаксации протонов первой и второй компонент масла семян льна от массовой доли линоленовой кислоты в масле разработан способ коррекции определения масличности семян льна методом ядерной магнитной релаксации при анализе семян высоколиноленовых сортов и селекционных образцов семян. Разработан экспресс-способ идентификации высоколиноленовых семян льна в диапазоне температур от 5 до °С, позволяющий значительно сократить время идентификации, а также исключить применение токсичных химических реактивов. Разработанные способы оценки качества и идентификации семян льна на основе метода ядерно-магнитной релаксации внедрены на малых предприятиях, перерабатывающих семена льна, а также нашли широкое применение при проведении селекционных работ во Всероссийском научно-исследовательском институте масличных культур имени B. C. Пустовойта Россельхозакадемии (ГНУ ВНИИМК Россельхозакадемии, г. Краснодар). Экономический эффект от внедрения разработанных способов в г. Масла семян масличных культур представляют собой смесь триацилглицеринов (ТАГ), свойства которых определяются составом и структурой их жирных кислот. Учитывая это, физические и химические свойства растительных масел обусловлены различием в расположении и наборе жирных кислот в молекулах ТАГ /2,5/. В масле семян масличных культур основная доля жирных кислот представлена жирными кислотами с атомами углерода. ГАГ масла семян масличных культур содержат ненасыщенные жирные кислоты, имеющие одну, две или три двойные связи и насыщенные жирные кислоты. Физические и химические свойства жирных кислот обусловлены количеством двойных связей и числом атомов углерода в молекуле. Качественные характеристики жирнокислотного состава ТАГ масел, синтезируемых масличным растением, постоянна для данного вида растений. Это обусловлено тем, что единственным источником масла в растениях является его синтез, протекающий под влиянием ферментных систем, характерных для каждого вида растений. Количественная характеристика состава жирных кислот для одного и того же вида растений непостоянна /2-7/. ТАГ, содержащиеся в семенах масличных растений, построены в основном при участии 5-8 различных жирных кислот. Природные масла является смесью разнокислотных ТАГ, количество которых исчисляется десятками.