Разработка способов оценки качества и идентификации семян рапса на основе метода ядерно-магнитной релаксации

• Автор: Солонникова, Наталия Владимировна
• Шифр специальности: 05.18.06, 05.18.15
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2005
• Место защиты: Краснодар
• Количество страниц: 147 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ.

1 АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР

1.1 Сорта и гибриды семян рапса, как сырье для масложировой промышленности

1.2 Современные методы оценки качества и идентификации масличных семян

1.2.1 Характеристика методов определения масличности и

влажности семян

1.2.2 Характеристика метода определения жирнокислотного состава масел семян масличных культур с применением газожидкостной хроматографии

1.2.3 Характеристика рефрактометрического метода определения

характерных непредельных жирных кислот в масле семян

1.2.4 Характеристика методов определения массовой доли в масле

эруковой кислоты по точке замерзания и методом ЯМР С
1.3. Теоретические основы метода ядерномагнитной релаксации
2 МЕТОДИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
2.1 Методы лабораторных исследований
2.2 Анализаторы для технической реализации метода ядерномагнитной релаксации
2.3 Методика обработки экспериментальных сигналов
спинового эха
2.3.1 Моделирование задачи разделения компонент.
2.3.2 Уровень шума и точность расчета релаксационных характеристик экспоненциальных компонент
3 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ.
3.1 Характеристика объектов исследования
3.1,1 Изучение технологических показателей семян рапса
3.2 Ядерномагнитные релаксационные характеристики протонов масла семян рапса.
3.3 Разработка способа определения массовой доли эруковой кислоты в масле семян рапса.
3.3Л Влияние массовой доли эруковой кислоты на релаксационные
характеристики протонов масла семян рапса
3.3.2 Изучение влияния объема анализируемой пробы на
результаты определения массовой доли эруковой кислоты
в семенах рапса.
3.3.3 Влияния температуры на результаты определения массовой
доли эруковой кислоты.
3.3.4 Исследование влияния масличности на результаты
определения массовой доли эруковой кислоты.
3.3.5 Исследование влияния влажности на результаты
определения массовой доли эруковой кислоты.
4 3.3.6 Оценка погрешностей определения массовой доли эруковой
кислоты в семенах рапса методом ядерномагнитной
релаксации
3.4 Разработка способа идентификации семян рапса.
ВЫВОДЫ И РЕКОМЕНДАЦИИ.
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ


Установлено, что с увеличением массовой доли эруковой кислоты в масле семян рапса времена спин-спиновой релаксации первой компоненты (Т и второй компоненты (Т) протонов масла уменьшаются в диапазоне температур от до °С, что, по-видимому, обусловлено снижением подвижности как индивидуальных молекул ТАГ, так и ассоциатов молекул ТАГ низких порядков, а время спин-спиновой релаксации протонов третьей компоненты (Т) не зависит от массовой доли эруковой кислоты в масле семян рапса в исследуемом интервале температур. Выявлено, что в масле семян рапса с увеличением массовой доли эруковой кислоты амплитуда первой компоненты (А|) уменьшается, амплитуда второй (А2) и третьей (А3) компоненты протонов масла возрастает в диапазоне температур от до °С. Установлено, что влияние массовой доли эруковой кислоты в масле семян рапса наиболее значимо для средневзвешенного значения времени спин-спиновой релаксации (Т2св)> на основании чего экспериментально обоснован т выбор средневзвешенного значения времени спин-спиновой релаксации протонов (Тгсв) масла семян в качестве аналитического параметра для разработки способов определения массовой доли эруковой кислоты в масле семян рапса и идентификации семян рапса. Т2св) -проявляется при температуре °С. Т2св для семян рапса с различной массовой долей эруковой кислоты в масле, что позволило разработать способ идентификации безэруковых семян рапса в диапазоне температур от до °С. Практическая значимость. Разработан экспресс-способ определения массовой доли эруковой кислоты в диапазоне от 0 до % в масле семян рапса, характеризующийся экологической чистотой и позволяющий исключить разрушение семян рапса и применение токсичных химических реактивов. Разработан экспресс-способ идентификации безэруковых семян рапса в диапазоне температур от °С до °С, позволяющий значительно сократить время идентификации, а также исключить применение вредных химических веществ. Разработанные способы оценки качества и идентификации семян рапса на основе метода ядерно-магнитной релаксации внедрены на малых предприятиях, перерабатывающих семена рапса, а также нашли широкое применение при проведении селекционных работ во Всероссийском научно-исследовательском институте масличных культур имени B. C. Пустовойта Россельхозакадемии (ГНУ ВНИИМК Россельхозакадемии, г. Краснодар). Экономический эффект от внедрения разработанных технических и технологических решений в г. Рапс (Brassica napus olifera) - растение семейства крестоцветных (Cruciferae). Растение однолетнее, бывает озимым и яровым. Размеры семян от 1,2-2, мм в диаметре. Масса шт. Объемная масса семян около 6 кг/м3. На семена рапса для промышленной переработки установлен ГОСТ 3- (Технические условия), определяющий базисные нормы их качества []. На рапсовое масло, вырабатываемое путем прессования и экстракции семян рапса распространяется ГОСТ - (Технические условия) []. Рапс является ценной масличной и кормовой культурой, а также реальным резервом резкого увеличения производства пищевого масла и кормового белка во всех земледельческих регионах нашей страны. Эффективное увеличение производства может основываться только на современных сортах, сочетающих в себе безэруковость масла (тип 0) с низкоглюкозинолатностыо семян (тип ), а еще лучше - с желтой окраской семян (тип 0). Первенец, Краснодарский 5 и 6) []. Оно широко используется как салатное масло, в составе фритюрных жиров и маргаринов, имеет высокую биологическую ценность за счет незаменимых линолевой и линоленовой жирных кислот и обладает противотромбозным эффектом [1,, ]. Средняя химическая характеристика семян рапса представлена в таблице 1 []. Содержание, % на абс. В белковый комплекс безэруковых сортов семян рапса входят (%): альбумины - ,-,; глобулины - ,-,; глютелины - ,-,; нерастворимые белки - ,-,%. Молекулярная масса альбуминов ,3 кДа; глобулинов - 5 кДа. Плотность рапсового масла при °С - 1. С - 1,2. С; содержание неомыляемых липидов - 0,6. Шрот или жмых, получаемый после извлечения из семян жира, содержат - % белка, превышающего соевый белок по количеству незаменимых аминокислот (в том числе лизина, метионина, триптофана).