Разработка технологии лактулозы из высококонцентрированных растворов лактозы

• Автор: Козлова, Наталья Владимировна
• Шифр специальности: 05.18.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Ставрополь
• Количество страниц: 139 с. : ил.

ВВЕДЕНИЕ

Глава 1 Анализ состояния проблемы и задачи исследований.

1.1 Физикохимические и физиологические свойства лактулозы

1.2 Анализ проблем существующих технологий и задачи исследований

1.3 Использование бора и его производных

1.4 Методы очистки сиропов лактулозы.

Глава 2. Организация работы и методы исследования.

2.1 Объекты и методы исследования

2.2 Метод определения бора в углеводсодержащих растворах

2.3 Методы определения лактулозы

2.4 Определение сульфитионов в концентрате лактулозы

2.5 Определение сульфатионов в концентрате лактулозы
2.6 Оперативный контроль процесса изомеризации
2.7 Математическая обработка результатов исследований
Глава 3 Изучение процесса изомеризации лактозы в присутствии борат и сульфитионов.
3.1 Изучение изменения оптической активности растворов лактозы и лактулозы под влиянием боратионов
3.2 Кинетика удаления бора из углеводсодержащих растворов методом ионного обмена.
3.3. Динамика удаления бора из углеводсодержащих растворов.
3.4. Регенерация ионообменной смолы в производстве лактулозы
Глава 4 Влияние сульфитионов на процесс изомеризации сиропов лактозы
4.1 Физикохимические свойства сульфитиоиов
4.2 Влияние сульфитиоиов на процесс электродиализа
4.3 Математическое моделирование процесса окисления сульфитионов в сиропов лактулозы
Глава 5. Разработка технологии получения концентрата лактулозы с использованием высокоэффективного катализатора.
5.1 Обоснование оптимальных параметров технологии лактулозы с
использованием высокоэффективного катализатора.
5.2 Разработка технологии и аппаратурнопроцессового оформления получения концентрата лактулозы с использованием высокоэффективного катализатора
5.3 Состав и физикохимические свойства концентрата лактулозы с использованием высокоэффективного катализатора
5.4 Экологический мониторинг технологии концентрата лактулозы с использованием высокоэффективного катализатора
5.5 Оценка экономической эффективности концентрата лактулозы с использованием высокоэффективного катализатора
5.6 Определение областей использования полученного концентрата лактулозы с использованием высокоэффективного катализатора
Выводы
Список используемой литературы


Химическое название лактулозы по современной номенклатуре -4-0-р-0-галактопираиозил-0-фруктоза или в сокращенной форме (ЫЗ-Са1-(1-4)- (М>Еш. Структура молекулы лактулозы может быть представлена в виде формулы Хеуорса и показана на рисунке 1. Рисунок 1. Физико-химические свойства углевода существенно зависят от конформации молекулы. Теоретически существует 5 возможных изомерных форм лактулозы: а и р-пиранозная, а и р-фуранозная и ациклическая (рисунок 1. Рисунок 1. Методом ЯМР-спектроскоиии кристаллической лактулозы в ангидридной форме, полученной тремя различными методами, было установлено, что во всех образцах р-фруктофуранозная форма преобладает над а-фруктофуранозной и р-фруктопиранозной при соотношении соответственно 0,5:0,0:0,5. Хотя исследователи и не обнаружили следов двух других форм, они считают, что в водном растворе в равновесии с ациклической формой должны находиться все четыре циклических изомера. Лактулоза представляет собой белое кристаллическое вещество, не имеющее запаха, хорошо растворимое в воде и сладкое на вкус. Ее можно перекристаллизовать из %-ного метанола в виде гексагональных бесцветных пластин, при этом получается ангидридная форма []. В последние годы при кристаллизации лактулозы из водного раствора была получена тригидратная форма. Ангидридная форма очень гигроскопична -при °С и влажности % уже через ч влажность кристаллов повышается до 7%, а через часов доходит до %. Кристаллы тригидрата в тех же условиях не меняют своих свойств, но теряют кристаллизационную воду при нагревании выше °С, поэтому их рекомендуется хранить при низких температурах. Результаты изучения кристаллической структуры тригидрата лактулозы методом рентгеноструктурного анализа показали, что кристаллы имеют размеры 0,x0,x0, мм, а кристаллическая ячейка при 5К характеризуется следующими параметрами: а=9, А, Ь=, А, с=, А, У= ,4 А3, 0=1,7 г/см []. Строение молекулы лактулозы сходно для кристаллов тригидрата и ангидрида: угол конформационной связи Оз'-С^-О^-С. С1-ОГ-С4-С3 ,9° и ° соответственно. Кольцевая конформация молекулы лактулозы представлена 4С|-пиранозным креслом и 4Т3-фуранозным кольцом. Данные структуры стабилизированы строго упорядоченными межмолекулярными водородными связями, в которые вовлечены все гидроксильные группы, гликозидные кислородные атомы и молекулы воды. ЯМР-|3С спектроскопия кристаллов тригидрата лактулозы позволила установить его отличие от ангидрида по составу аномерных форм. Спектры тригидрата имеют только два четко выраженных резонанса в аномерной области (от до 1 м. С-2 при 5,3 м. С-Г фруктофуранозпого изомера при 2,9 м. Структурный анализ кристаллов подтвердил наличие в тригидраге лактулозы только одного изомера - Р-фруктофуранозы (рисунок 1. Рисунок 1. Схема пространственного расположения атомов в молекуле тригидрага лактулозы. Поляриметрическим методом было доказано, что при растворении в воде три гидрат быстро мутаротирует с образованием смеси аномерных форм а, Р-фуранозы и Р-пиранозы. ЯМР-спектры растворов лактулозы были использованы для точного определения соотношения аномерных форм (таблица 1. Таблица 1. Ангидрид ,0 . Конфигурация и конформация молекулы лактулозы определяет и такое немаловажное потребительское свойство лактулозы как сладость, которая составляет 0,7 в сравнении с сахарозой []. Согласно гипотезе Шаллеиберга о наличии в молекуле подслащивающего вещества специфического звена «АН-В», которое, за счет водородной связи, взаимодействует с активными центрами рецептора, в молекуле Р-Э-фруктофуранозы аномерная ОН-группа содержит атом водорода, который имеет наиболее выраженные кислотные свойства и представляет «АН» в системе «АН-В» []. По аналогии с механизмом сладости фруктофуранозы можно предположить, что гидроксогрумпы фруктозного остатка являются причиной повышенной, по сравнению с лактозой, сладости лактулозы (рисунок 1. Рисунок 1. Кристаллические формы лактулозы отличаются по точке плавления и теплоте растворения. Основные физико-химические свойства лактулозы, в сравнении с лактозой, представлены в таблице 1.