Судебно-химическое исследование нитробензола и его основных метаболитов

• Автор: Малыхина, Ольга Ивановна
• Шифр специальности: 15.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2005
• Место защиты: Курск
• Количество страниц: 226 с. : 7 ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ.

Глава I. Обзор литературы.

1 Л. Физические свойства нитробензола и его основных

метаболитов

1.2. Получение объектов исследования и их применение

1.3. Токсикологическая характеристика.

1.4. Идентификация объектов исследования

1.5. Количественное определение.

1.6. Изолирование и очистка рассматриваемых соединений

1.7. Метаболизм, распределение в теплокровных организмах и

сохраняемость в трупном материале
МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ Глава 2. ИДЕНТИФИКАЦИЯ НИТРОБЕНЗОЛА И ЕГО ОСНОВНЫХ
МЕТАБОЛИТОВ.
2.1. Идентификация хроматографическими методами.
2.1.1. Идентификация в тонких слоях нормалыюфазиого сорбента.
2.1.2. Идентификация методом ВЭЖХ с применением нормальнофазного сорбента
2.2. Идентификация спектральными методами.
2.2.1. Электронная спектроскопия.
2.2.2. Колебательная спектроскопия.
2.3. Идентификация с помощью хромогениых реакций
2.3.1. Идентификация нитробензола по реакции с гидроксидом натрия в среде ДМФАвода 2
2.3.2. Идентификация о и .нитрофенола по реакции с гидроксидом натрия в среде ДМФАвода 1
2.3.3. Идентификация 7нитрофенола по реакции с
гидроксидом натрия в водной среде.
ВЫВОДЫ КО ВТОРОЙ ГЛАВЕ
Глава 3. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИ ТРОБЕНЗОЛА И
РЯДА ЕГО МЕТАБОЛИТОВ
3.1. Определение спектрофотометрическим методом.
3.1.1. Определение на основе собственного поглощения.
3.1.2. Определение на основе реакции с гидроксидом натрия
3.1.2.1. Определение нитробензола в среде ДМФЛвода 2
3.1.2.2. Определение о и лыштрофенола в среде ДМФЛвода 1.
3.1.2.3. Определение нитрофенола в водной среде
3.2. Определение методом ВЭЖХ с применением.
нормальнофазного сорбента.
ВЫВОДЫ К ТРЕТЬЕЙ ГЛАВЕ
Глава 4. ОСОБЕННОСТИ ОЧИСТКИ ИССЛЕДУЕМЫХ
СОЕДИНЕНИЙ
4.1. Экстракционное выделение из водных растворов.
4.2. Очистка хроматографическими методами и особенности
хроматографической активности рассматриваемых
соединений.
4.2.1. Очистка в тонком слое сорбента
4.2.2. Очистка методом колоночной хроматографии
4.3. Оценка степени очистки извлечений из биологического
материала в контрольных опытах.
4.3.1. Оценка эффективности очистки ацетоновых и толуольных извлечений методом тонкослойной хроматографии
4.3.2. Оценка эффективности очистки ацетоновых извлечений методом тонкослойной хроматографии
после предварительной экстракции
4.3.3. Оценка эффективности очистки ацетоновых и толуольных извлечений методом колоночной хроматографии
4.3.4. Оценка эффективности очистки ацетоновых извлечений методом колоночной хроматографии
после предварительной экстракции
4.4. Применение ИКспектрофотометрии для оценки степени чистоты нитробензола и его основных метаболитов, изолированных из биоматериала и очищенных методами
экстракции и колоночной хроматографии
ВЫВОДЫ К ЧЕТВЕРТОЙ ГЛАВЕ.
Глава 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРОБЕЛА И ЕГО ОСНОВНЫХ
МЕТАБОЛИТОВ В БИОЛОГИЧЕСКОМ МАТЕРИАЛЕ
5.1. Сравнительное изолирование исследуемых соединений из
биологической ткани различными изолирующими агентами
5.2. Исследование особенностей извлечения нитробензола и его
основных метаболитов оптимальными изолирующими
агентами.
5.2.1. Изолирование нитробензола толуолом в зависимости
от ряда факторов
5.2.1.1. Исследование зависимости степени извлечения нитробензола от объема изолирующего агента и кратности изолирования
5.2.1.2. Изучение зависимости степени извлечения нитробензола от продолжительности контакта изолирующей жидкости и биологического материала.I
5.2.1.3. Изучение зависимости степени извлечения нитробензола от соотношения количества биоматериала и отравляющего вещества
5.2.2. Методика определения нитробензола в ткани трупных органов печени при изолировании толуолом
5.2.3. Методика определения нитробензола в биологических жидкостях при изолировании толуолом.
5.2.4. Методика определения нитробензола в гнилостноизмененном материале
5.2.5. Изолирование основных метаболитов нитробензола ацетоном в зависимости от ряда факторов.
5.2.5.1. Исследование зависимости степени извлечения основных метаболитов нитробензола от объема изолирующего агента и кратности изолирования
5.2.5.2. Изучение зависимости степени извлечения основных метаболитов нитробензола от продолжительности контакта изолирующей жидкости и биоматериала.
5.2.5.3. Изучение зависимости степени извлечения основных метаболитов нитробензола от соотношения количества биоматериала и отравляющего вещества.
5.2.6. Методика определения основных метаболитов нитробензола в ткани трупных органов при изолировании ацетоном.
5.2.7. Методика определения основных метаболитов нитробензола в биологических жидкостях при изолировании ацетоном.
5.2.8. Методика определения основных метаболитов нитробензола в гнилостноизмененном материале.8
ВЫВОДЫ К ПЯТОЙ ГЛАВЕ
Г лава 6. ИЗУЧЕНИЕ ОСОБЕ1IIСТЕЙ РАО 1РЕДЕЛЕНИЯ
НИТРОБЕНЗОЛА В ОРГАНИЗМЕ ТЕПЛОКРОВНЫХ И СОХРАНЯЕМОСТЬ РЯДА ИССЛЕДУЕМЫХ СОЕДИНЕНИЙ В ТРУПНОМ МАТЕРИАЛЕ
6.1. Особенности распределения нитробензола в организме
кролика.
6.2. Сохраняемость объектов исследования в трупном материале
ВЫВОДЫ К ШЕСТОЙ ГЛАВЕ.
ОБЩАЯ СХЕМА ИССЛЕДОВАНИЯ БИОЛОГИЧЕСКОГО
МАТЕРИАЛА ПРИ ОТРАВЛЕНИИ НИТРОБЕНЗОЛОМ.
ОБЩИЕ ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Гигиенический норматив содержания в питьевой воде о и лунитрофенолов составляет 0, мгдм3, а нитрофенола 0, мгдм3 , , . Острое отравление данными веществами характеризуется симптомами поражения нервной системы. Смерть обычно наступает от остановки дыхания , . Пороговая концентрация 7нитрофенола по влиянию на теплокровных животных и человека составляет 0,5 мгл. ПДК 7нитрофенола для водоемов 0, мгл, а в сточных водах, направленных на биологическую очистку 0 мгл. В воздухе его ПДК составляет I мгм3. Изменение активности ферментов крови под действием нитрофенолов описано Буркацкой . Имеются данные о влиянии нитрофенолов на активность митохондрий печени крыс . Оказывая влияние на сердечнососудистую и дыхательные системы, нитропроизводные фенола изменяют тонус сосудов, вызывают гемодинамическис сдвиги и кровоизлияния, а также учащают дыхание. Вещества из этой группы влияют на водноэлектролитный обмен , , . Клиническая картина отравлений людей мононитрофенолами характеризуется тахикардией, рвотой, бредом, галлюцинациями, цианозом конечностей, судорогами , . При хронической интоксикации нитрофенолами наблюдается нарушение деятельности нервной системы, изменение функций желудочнокишечного тракта, поражается печень по типу токсического гепатита с нарушением различных видов обмена веществ 1, , . Анилин и его производные являются политропными ядами с преимущественным действием на систему крови, вызывающим нарушение функции оксигемоглобина. Один моль анилина переводит один моль гемоглобина в метгемоглобин, наряду с этим происходи т гемолиз, а в тяжелых случаях наблюдают нейротоксические или асфиктическис явления , , , . ПДК анилина в питьевой воде составляет 0,1 мгм3 , для вод водоемов рыбохозяйственного назначения 0,1 мгм3 , , . ЛЭ5оанилина при его введении в желудок белым крысам составляет 0 мгкг , . В литературе описаны случаи отравления анилином , , 3. Аминофенолы ол, вещества, которые относятся к четвертому классу опасности , . Гигиенические нормативы содержания вредных веществ в питьевой воде оамииофенола 0, мгм3, ламинофепола 0,1 мгм3 и яаминофенола 0, мгм3 . ГЭзо ламинофенола для белых крыс составляет мгкг, ГП паминофенола 3 мгкг , 1. Известно, что ламииофенол оказывает токсическое и тератогенное действие на развитие эмбрионов. Аминофенолы о и 7 подобного эффекта не проявляют , , , . Идентификация ароматических нитросоединений основана на их способности образовывать окрашенные продукты с аминами и четвертичными аммониевыми основаниями. Для идентификации нитрофенольных соединений используется их способность окислять гидроксид железа II с образованием окрашенного в коричневый цвет соединения трехвалентного железа , 6, 9. В литературе описаны способы определения нитроароматических веществ после их предварительного восстановления цинком в кислой среде на основе реакций образования оснований Шиффа, азокрасителей, а также реакций с некоторыми неорганическими реагентами , , 5. Описана методика обнаружения нитробензола, основанная на восстановлении его цинком в слабокислой среде до гидроксиаминобснзола, кислотной перегруппировке с образованием смеси о и ламинофенолов и превращении последних в голубые индофенолы при окислительном сочетании с фенолом в щелочном растворе , 3. Существуют методики определения нитросоединений с реактивом Грисса после предварительного выделения из их структуры нитритиона . Однако, данная реакция отличается малой селективностью. Ароматические нитросоединения можно обнаружить с помощью хромогенной реакции, основанной на восстановлении веществ цинковой пылыо в нейтральной среде в присутствии раствора хлорида кальция с последующей обработкой раствором альфанафтиламина в уксуснокислой среде при нагревании , . Известны способы идентификации ароматических веществ, в том числе фенолов и нитрофенолов, на основе реакции с щелочами непосредственно, а также с предварительным нитрованием , . Нитрофенолы в среде бензола дают красное или розовое окрашивание при обработке их раствором родамина В и раствором уранилацетата. При облучении УФсвстом наблюдается оранжевая флуоресценция.