Применение электронно-зондового рентгеноспектрального микроанализа в изучении диффузии и фазового равновесия в бинарных полимерных системах

• Автор: Алиев, Али Джавадович
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1984
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 220 c. : ил

ОГЛАВЛЕНИЕ

В в е д е н и е.

ГЛАВА I. РАЗМЕРЫ ОБЛАСТИ ГЕНЕРАЦИИ РЕНТГЕНОВСКОГО ИЗЛУЧЕНИЯ И ПРОСТРАНСТВЕННОЕ РАЗРЕШЕНИЕ ПРИ РЕНТГЕНОВСКОМ МИКРОАНАЛИЗЕ ОРГАНИЧЕСКИХ ОБЪЕКТОВ

1.1. Взаимодействие электронного пучка с твердым телом литературный обзор .

1.2. Экспериментальное определение параметров зоны генерации рентгеновского излучения

в полимерах.

1.2.1. Объекты и методика исследования.

1.2.2. Результаты исследования

1.2.3. Пространственное разрешение при рентгеновском микроанализе полимерных и органических объектов.

ГЛАВА 2. КОНТРАСТИРОВАНИЕ ПОЛИМЕРОВ

2.1. Методы контрастирования в электронной микроскопии литературный обзор .

2.2. Закономерности контрастирования органических и полимерных тел .
2.2.1. Объекты и методы исследования.
2.2.2. Распределение контрастирующих веществ
по сечению полимерных материалов
2.2.3. Размеры области генерации рентгеновского излучения в контрастированных системах .
2.2.4. Выбор условий контрастирования .
ГЛАВА 3. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ МИКРОАНАЛИЗ.
3.1. Современные подходы в количественном микроанализе литературный обзор
3.2. Выбор эталона и построение калибровочных зависимостей.
3.3. Условия проведения микроанализа
3.4. Аналитические возможности метода в
исследовании полимеров
ГЛАВА 4. ПРИМЕНЕНИЕ ЭЛЕКТР0НН0НД0В0Г0 МИКРОАНАЛИЗА В ШЗИКОХШИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ ПОЛИМЕРОВ
4.1. Диффузия
4.1.1. Методика препарирования для исследования диффузионных процессов в полимерных системах .
4.1.2. Экспериментальные исследования взаимодиф
фузии в системе ПВХ ПММА.
4.1.3. Диффузия в полиолефинах и эластомерах.
4.1.4. Исследование диффузии пластификаторов в
полимер .
4.1.5. Диффузия компонентов эпоксидных связующих
в органические волокна
4.2. Диаграммы фазового состояния полимерполи
мерных систем .
4.2.1. Построение диаграмм .
4.2.2. Диаграммы фазового состояния системы ПВХ
ПММА.
4.2.3. Диаграммы фазового состояния системы
ПШ2 Ий.
4.2.4. Диаграммы фазового состояния в расплавах полиолефинов и СКС различного состава .
4.3. Фазовый состав и структура.
4.3.1. Фазовая структура и состав смесей
ПВХ ПША
4.3.2. Фазовый состав и структура смесей
ПВФ2 ПММА
4.3.3. Фазовый состав и структура смесей полистирол ПС статистические сополимеры бутадиена оо стиролом
ГЛАВА 5. ИССЛЕДОВАНИЕ ФОЕЕИРОВАНИЯ И РАЗРУШЕНИЯ
АДГЕЗИОННЫХ СОЕДИНЕНИИ. Г
5.1. Техника препарирования.
5.2. Распределение компонентов в адгезионной
5.3. Локализация трещины в объеме адгезионного соединения
5.4. Характер разрушения адгезионных
соединений.
ВЫВОДЫ.
Литература


Пространственное разрешение метода электроннозондового рентгеноспектрального анализа определяется размером области, в которой происходит генерация рентгеновского характеристического излучения. В этом разделе мы рассмотрим процесс взаимодействия электронов с энергией до 0 кэВ с твердым телом. При падении электронного пучка на поверхность твердого тела они претерпевают упрутое и неупругое рассеяние. Неупрутое рассеяние происходит, вопервых, изза взаимодействия электронов е ядрами атомов. В этом случае они теряют свою энергию в кулоновском поле ядра и генерируют тормозное излучение в виде непрерывного спектра. Интенсивность непрерывного спектра 1 для любой длины Я может быть рассчитана по выражению Крамерса
где I ток пучка, Е энергия, соответствующая определенной дайне волны непрерывного спектра Я , средний атомный номер образца. Е. 4 эВ. Ее , где Екр потенциал ионизации внутренней оболочки атома. Возбужденный атом возвращается в свое исходное состояние при переходе электрона с наружной оболочки на вакансию во внутренней. При этом испускается квант рентгеносского излучения. Поскольку электроны находятся на дискретных уровнях энергии, рентгеновский квант токе будет иметь дискретную энергию равную разности энергии между начальным и конечным состояниями атома. К I М линий, Я дайна волны характеристического излучения. Интенсивность пика спектральной линии X мах характеристического излучения описывается следующей зависимостью
где Ео энергия электронного пучка, Ек критическая энергия
возбуждения, i . По данным 2б П бк 1. Иногда переход возбужденного атома в обычное состояние сопровождается испусканием второго электрона, называемого Ожеэлектроном. Процесс потерь энергии электронов пучка при неупрутом рассеянии в твердом теле довольно сложный. А атомный вес, о число Авогадро, 3 средний потенциал ионизации элемента, на котором происходит рассеяние. Однако уравнение Бете не дает зависимости скорости рассеяния энергии электронов от глубины х в теле мишени. Для этого необ ходило учитывать поперечный разброс электронов пучка изза их упругого рассеяния ядрами. В результате многократного рассеяния происходит значительное изменение траектории электронов и на некоторой глубине внутри мишени они теряют свое первоначальное направление и диффузно рассеиваются в материале. Очевидно, что при одинаковой энергии электроны проникают глубже в матрицы легкого элемента, а область рассеяния электронов тлеет форму близкую к грушевид
ной. Область рассеяния электронов представляет собой размытие пучка электронов в поперечном направлении от точки его падения на образец. Для падающих электронов длина пробега и пространственное распределение подобны по величине, так как и то, и другое определяется количеством актов упругого рассеяния. Я Усх
Если в уравнение 5 подставить выражение 4 для потерь энергии, то можно определить длину пробега по Бете Е. Еа и изменяется с изменением материала мишени. Поскольку тормозная способность уменьшается при увеличении атомного номера вследствие увеличенияплотности р , рв обычно увеличивается при увеличении Е. Величина длины пробега электронов по Бете определяется вдоль пути движения электронов X и не совпадает с глубиной проникновения, измеряемой от поверхности. Однако, в первом приближении, глубину проникновения и радиальное рассеяние электронов пучка в веществе можно приравнять Но . Величину глубины проникновения электронов можно измерить экспериментально при изучении их прохождения через тонкие пленки. Г О прямолинейного участка экспериментальной кривой зависимости доли прошедших через пленку электронов 11а от ее толщины для различных Ео . В результате этих экспериментов было обнаружено, что при Е Ео, рК х имеет приблизительно одинаковую величину для всех элементов. Массовая глубина области генерации для характеристического рентгеновского излучения рЯ обычно будет меньше рКв , так как характеристическое рентгеновское излучение может возникать только при энергиях выше энергии, соответствующей критическому потенциалу возбуждения Шкр . Дальнейшие исследоваШя били направлены на получение конкретных выражений и численных значений для Ь , А , и т. Ао.