Экстракционно-фотометрическое определение анионных поверхностно-активных веществ с адсорбционно-жидкостным концентрированием

• Автор: Михайлова, Нинель Вадимовна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2000
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 110 с.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

Глава1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1. Анионные поверхностноактивные вещества

1.1.1. Химическое строение АПАВ

1.1.2. Коллоиднохимические аспекты аналитической химии АПАВ

1.1.3. Применение АПАВ в промышленности и в быту

1.1.4. Источники появления АПАВ в природных водах санитарногигиеническая оценка вредностиН.

1.2. Современные методы определения АПАВ в воде

1.2.1. Спектроскопические методы

1.2.2. Методы, основанные на поверхностноактивных свойствах АПАВ у

1.2.3. Хроматографические методы
1.2.4. Электрохимические методы
1.2.5. Титриметрические методы
1.2.6. Проточноинжекционный анализ
1.3. Выделение и разделение АПАВ
1.4. Хроматомембраыный метод разделения веществ
Глава 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1. Методика эксперимента
2.1.1. Реактивы, растворы, материалы.
2.1.2. Приборы.
2.2. Поиск условий экстракционного и экстракционнохроматографического выделения АПАВ для их
последующего фотометрического определения.
2.2.1. Экстракционное выделение АПАВ с катионными красителями
2.2.2. Экстракционнохроматографическое
выделение АПАВ с катионными красителями
2.2.3. Экстракционное выделение АПАВ с
катионным комплексом меди с ПАР
2.2.4. Экстракционнохроматографическое выделение
АПАВ с катионным комплексом СиПАР
2.3. Исследование возможности адсорбционножидкостного концентрирования АПАВ с целью
их фотометрического определения в природных водах.
2.4. Влияние сопутствующих анионов на экстракционнофотометрическое определение АПАВ с адсорбционножидкостным концентрированием
2.5. Влияние гуминовых кислот на определение
АПАВ и его устранение
2.6. Исследование возможности адсорбционножидкостного концентрирования АПАВ в условиях хроматомембранного массообменного процесса для их непрерывного экстракционнофотометрического определения
2.7. Выбор схемы и условий адсорбционножидкостного концентрирования АПАВ в условиях хроматомембранного массообменного процесса для проточноинжекционное определения АПАВ
2.8. Проточноинжекционное определение АПАВ с предварительным адсорбционножидкостным концентрированием и хроматомембранным
отделением экстракта от водной фазы
ВЫВОДЫг
ПРИЛОЖЕНИЯ
Приложение 1. Расчет коэффициентов концентрирования
Приложение2. Методика выполнения измерений массовой концентрации анионных поверхностноактивных веществ в пробах хозяйственнопитьевых и природных вод экстракционнофотометрическим методом с предварительным хроматомембранным
концентрированием
Приложение 3. Свидетельство о метрологической аттестации методики количественного анализа массовой концентрации анионных поверхностноактивных веществ в пробах хозяйственнопитьевых и природных вод экстракционнофотометрическим методом с предварительным хроматомембранным
концентрированием
ЛИТЕРАТУРА


Для определения АПАВ в воде как в обычном варианте, так и в ПИА преимущественно используют экстракционнофотометрические методики, основанные на экстракции органическими растворителями ионных ассоциатов АПАВ с катионными красителями. Основным недостатком методик, рекомендованных в качестве унифицированных, являются ограничения по пределам обнаружения на уровне 0. В случае же ПИА ограничения по достигаемым коэффициентам концентрирования вносят известные до начала наших исследований схемы осуществления экстракционного выделения веществ в потоке. Большой интерес представляет разработка систем, позволяющих достичь высоких коэффициентов концентрирования. Значительно большие возможности для экстракционного концентрирования как в обычном, так и в проточноинжекционном анализе обеспечивает хроматомембранный способ осуществления массообменных процессов ,. АПАВ в природных водах. Глава 1. Анионные поверхностноактивные вещества. Поверхностноактивными называются вещества, которые при растворении в воде понижают ее поверхностное натяжение на границе раздела фаз 5. К ним относятся вещества, имеющие достаточно длинный углеводородный радикал. Особенностью строения ПАВ является их дифильность. Они состоят из двух частей гидрофильной и гидрофобной. К анионным ПАВ относятся вещества, диссоциирующие в водном растворе с образованием отрицательно заряженых длинноцепочечных органических анионов, определяющих их поверхностную активность. Гидрофобная часть обычно представлена предельными алифатическими и алкилароматическими цепями. НМе. Разнообразие свойств различных АПАВ объясняется пространственным строением гидрофобной части и наличием промежуточных функциональных групп. В качестве АПАВ рассматривают различные соли жирных кислот, алкилсульфонаты ВВО 3 Ыа, алкиларилсульфонаты В. С 6 Н 5 БО 3 Ыа, алкилсульфаты НОБО 3 Ыа. Более сложные по строению АПАВ содержат в цепи дополнительные полярные группы, например, карбамидную ЯСОЫН СвНЫа, сложноэфирную СООСН2 СН2 3Ыа и др. Отдельные представители АПАВ могут различаться величиной алкильных радикалов, степенью их разветвленности, положением полярных групп в молекуле и др. Среди наиболее распространенных АПАБ следует выделить лаурил додецилсульфат натрия С п ОБО 3 Иа, додецилбензолсульфонат натрия
1. Коллоиднохимические аспекты аналитической химии ПАВ 1 ,. ПАВ в водных растворах и других растворителях в зависимости от их концентрации могут быть в виде мономеров, димеров, тримеров и т. Такая особенность требует особого подхода к их анализу и контролю. Комплекс коллоиднохимических свойств ПАВ определяется двумя факторами способностью влиять на поверхностное натяжение на межфазных границах и способностью образовывать в объеме раствора коллоидные ассоциаты мицеллы, структура и механизм образования которых зависят от полярности и специфических свойств растворителя. Изменение поверхностного натяжения описывается уравнением Гиббса. В координатах поверхностное натяжение логарифм концентрации отмечаются две критические концентрационные точки См, соответствующая достижению максимальной адсорбции ПАВ в поверхностном слое, и ККМ, соответствующая достижению критической концентрации мицеллообразования. В концентрационной зоне См КММ существуют предмицеллярные ассоциаты, форма и размер которых зависят от структры ПАВ они могут оказывать определенное влияние на аналитические характеристики. Область вблизи См характеризуется появлением заметных, фиксируемых инструментально таких свойств ПАВ, как эмульгирование, ценообразование, смачивающая и моющая способность, диспергирование и солюбилизация. Свойства анализируемых систем также подчиняются этой закономерности. Мицеллообразование в воде и в неводных средах определяется параметрами точки Крафта температурным показателем Ткр и концентрационным ККМ кр. Чтобы в растворе ПАВ начался процесс мицеллообразования, температура должна быть выше Ткр, а концентрация превышать ККМ. При температуре ниже мицеллообразование невозможно. Изменение параметра точки Крафта при добавлении неорганических солей имеет сложный характер.