Новый вариант тонкослойной хроматографии с управляемой газовой фазой

• Автор: Загниборода, Дмитрий Анатольевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2009
• Место защиты: Саратов
• Количество страниц: 177 с. : ил.

Оглавление
Введение
Глава 1. ОСНОВНЫЕ ПУТИ ПОВЫШЕНИЯ ЭФФЕКТИВНОСТИ И СЕЛЕКТИВНОСТИ РАЗДЕЛЕНИЯ В ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Обзор литературы Глава 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1. Реактивы

2.2. Хроматографические установки

2.3. Расчет параметров эффективности и селективности разделения

Глава 3. ВЛИЯНИЕ МОДИФИКАТОРОВ ГАЗОВОЙ ФАЗЫ НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ И РАЗДЕЛЕНИЕ АРОМАТИЧЕСКИХ АМИНОВ

3.1. Нормальная фаза

3.1.1. Хроматографирование в присутствии углекислого газа

3.1.2. Хроматографирование в присутствии паров уксусной кислоты

3.1.3. Хроматорафирование в присутствии паров этанола

3.1.4. Хроматографирование в присутствии паров аммиака
3.2. Обращенная фаза и Полиамид
3.2.1. Хроматографирование в присутствии углекислого газа
3.2.2. Хроматографирование в присутствии паров аммиака Глава 4. ВЛИЯНИЕ МОДИФИКАТОРОВ ГАЗОВОЙ ФАЗЫ НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИИ РАЗДЕЛЕНИЕ БЕНЗОЙНЫХ КИСЛОТ
4.1. Нормальная фаза
4.1.1. Хроматографирование в присутствии углекислого газа
4.1.2. Хроматографирование в присутствии уксусной кислоты
4.1.3. Хроматорафирование в присутствии паров этанола
4.1.4. Хроматографирование в присутствии аммиака
4.2. Обращенная фаза и Полиамид
4.2.1. Хроматографирование в присутствии углекислого газа
4.2.2. Хроматографирование в присутствии аммиака
Глава 5. ВЛИЯНИЕ МОДИФИКАТОРОВ ГАЗОВОЙ ФАЗЫ НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ И РАЗДЕЛЕНИЕ ЗАМЕЩЕННЫХ ФЕНОЛОВ
5.1. Хроматографирование в присутствии углекислого газа
5.2. Хроматографирование в присутствии аммиака
5.3. Влияние газовых модификаторов в подвижных фазах, содержащих ПАВ
Глава 6. ПРАКТИЧЕСКОЕ ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С УПРАВЛЯЕМОЙ ГАЗОВОЙ ФАЗОЙ
6.1. Разделение смесей фенолов и бензойных кислот с фенолом
6.2. Разделение и количественное определение фенола в смеси с глюкозой
6.3. Разделение и определение пищевых красителей
6.4. Разделение аминокислот в биологическом объекте ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Практически при всех актах элюирования наблюдается градиентный режим хроматографирования, который будет связан с расслоением ПФ на е составляющие при прохождении по НФ. Чем дальше будет находиться место постановки анализируемой пробы от уровня ПФ, тем больше будет степень расслоения элюента к моменту начала разделения. На этом эффекте основана полизоналъная ТСХ. Эта характеристика влияет на скорость движения ПФ и на градиентные характеристики. Относительная влажность. Поэтому при использовании ТСХ на практике контроль этого параметра является необходимым. Для поддержания постоянной влажности в закрытых камерах используют растворы серной кислоты или насыщенные растворы солей СаС6Н, МС6Н, ЫаС1 КШз, СаЫ24Н, МЫ0з24Н и др. Активность слоя. Увеличение активности слоя при постоянстве других параметров способствует снижению Я, а уменьшение повышению Яг. Понятие активности сорбента складывается из двух компонентов вклада удельной энергии и размера поверхности. Чем больше энергия единицы поверхности, тем сильнее взаимодействие между сорбентом и сорбатом. Удельная поверхность сорбента площадь поверхности на единицу массы сорбента определяет количество сорбционных процессов, которые могут протекать одновременно. Факторы, определяющие градиентный режим. Определяются ПФ, НФ и средой. Градиент ПФ может быть вызван изменением концентрации элюирующего раствора градиент концентрации, изменением полярности элюирующих растворов градиент полярности, изменением в процессе хроматофафирования фадиент . Градиент среды может быть обусловлен изменением температуры, толщины слоя сорбента, летучести растворителей при хроматографировании, влажности камеры, а также некоторыми другими факторами . Равномерность качества слоя. Чем выше равномерность качества слоя НФ, тем выше воспроизводимость разделения и меньше проявляются так называемые краевые эффекты, связанные с неравномерностью движения ПФ ,,. Скорость поступления растворителя. Оптимальные условия хроматографирования могут быть выбраны на основании уравнения ВанДеемтера, описывающего зависимость ВЭТТ от скорости движения элюента и зависящая от качества структуры слоя, диффузии в ПФ и сопротивления массопереносу . Интервал Яг. Диапазон хроматографической подвижности разделяемых соединений будет определяться элюирующей силой используемой ПФ. Температура. Влияние температуры на результаты хроматографического разделения методом ТСХ обычно незначительно. Считается, что этот фактор следует учитывать при повышении температуры выше С. ЯГ ,. Т К подвижность вещества при С а активность слоя сорбента Х,8 функция, учитывающая свойства вещества X и растворителя 8. Снижение температуры целесообразно, если исследуются соединения с высокой летучестью и низкой термической стабильностью , , , 8. Объм растворителя. Увеличение налитого объма растворителя в камере приводит к стабилизации состава газовой фазы при незначительном изменении состава ПФ , 2, 3. Используемый закрепитель слоя. Качество закрепителя слоя сорбента повышает прочностные характеристики НФ при очень низкихвысоких значения ПФ, оказывает влияние на смачиваемость слоя . Способ нанесения слоя. В зависимости от способа нанесения слоя сорбента на пластину будет поразному формироваться его капиллярная структура, это также формирует градиент НФ , . Толщина слоя. Влияет на количество вещества, которое можно разделить, а также время разделения. Чем меньше количество вещества, тем тоньше должен быть слой. Обычные пластинки с нанесенным слоем сорбента имеют толщину слоя мкм. Иногда толщина слоя уменьшается до 0 мкм. Конвекция в газовой фазе. Конвекция оказывает влияние на насыщения пластины и определяется температурой, формой камеры и летучестью компонентов ПФ. Направление элюирования восходящее, элюирование в горизонтальной камере. Направление движения ПФ влияет на зависимость скорости элюента от времени. Наличие загрязняющих примесей в растворителе. Этот фактор определяет как качество разделения, так и его воспроизводимость. Путь, при прохождении которого обеспечивается разделение. Чем большее расстояние пройдено ПФ, тем большего значения ДКг сорбатов можно добиться.