Модель импульсного тлеющего разряда как источника ионов для масс-спектрометрии

• Автор: Воронов, Максим Викторович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2004
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 150 с. : ил.

Содержание
Введение

1. Литературный обзор

1.1. Наиболее распространнные источники ионов, применяемые

в элементной массспектрометрии . .

1.1.1. Искровая массспектромстрия .

1.1.2. Массспектрометря с лазерной генерацией ионов .

1.1.3. Массспектрометрия вторичных ионов и нейтральных распылнных атомов.

1.1.4. Индуктивно связанная плазма.

1.1.5. Тлеющий разряд постоянного тока.

1.1.6. Тлеющий разряд переменного тока.

1.1.7. Импульсный тлеющий разряд.
1.1.8. Массспектрометрия с применением импульсного тлеющего разряда
1.1.9. Основные физические процессы, происходящие в импульсном тлеющем разряде.
1.2. Методы моделирования газового разряда в аналитической химии.
1.2.1. Моделирование с помощью уравнения Больцмана . .
1.2.2. Моделирование с помощью уравнений баланса
1.2.3. Метод МонтеКарло.
1.2.4. Гибридный метод.
1.2.5. Моделирование импульсного тлеющего разряда .
2. Описание модели расчтов
2.1. Модель импульсного разряда.
2.1.1. Моделирование частиц плазмы
2.1.2. Расчт электрического поля.
2.1.3. Коррекция концентрации атомов аргона в основном
состоянии.
2.2. Модель распада плазмы
2.2.1. Решение системы уравнений баланса и Пуассона .
2.3. Аналитический сигнал.
Результаты расчтов
3.1. Результаты расчтов одиночного импульса
3.1.1. Результаты расчтов разряда
3.1.2. Результаты расчтов распада плазмы.
3.2. Зависимость результатов от начального расположения пробы
на поверхности катода
3.3. Зависимость результатов от потенциала катода в фазе распада плазмы
Проверка правильности модели
Применение модели для оптимизации параметров массспектрометра с ионизацией пробы в импульсном тлеющем разряде в полом катоде
5.1. Оптимизация промежутка времени между импульсом разряда и выталкивающим импульсом времяпролтного массспектрометра.
5.2. Оптимизация расстояния между катодом и анодом
5.3. Оптимизация формы сэмплера.
5.4. Оптимизация формы катода.
5.5. Оптимизация потенциала катода в фазе распада плазмы . .
5.6. Оптимизация временного промежутка между импульсами .
5.7. Оптимизация параметров ионной оптики
5.8. Упрощение разработки источника питания разряда
Выводы
Список литературы


При использовании стандартных образцов состава метод ЛИСПМС обеспечивает воспроизводимость порядка . Кроме того, ЛИСПМС можно использовать для послойного анализа тврдых образцов в основном используется анализ геологических материалов, что, однако, значительно усложняет технику эксперимента. Таким образом, метод ЛИСПМС является разновидностью метода индуктивно связанной плазмы, адаптированной для прямого анализа тврдых образцов, и обладает рядом недостатков, присущих этому методу высокая стоимость аппаратуры и эксплуатации, наличие мешающих изобарных эффектов. Массспектральные методы, использующие вторичные ионы, используются в настоящее время для анализа поверхности тврдых образцов, послойного анализа, исследования распределения элементов на поверхности твердых образцов . Имеется два похожих по физике метода, основанных на распылении частиц с поверхности тврдого образца высокоэнергетичными ионами массспектрометрия вторичных ионов МСИ и массспектрометрия нейтральных распылнных атомов МСА. В МСИ и МСА материал образца распыляется в вакууме бомбардировкой поверхности анализируемого образца сфокусированным пучком первичных ионов Лг, Са, а, 0, 0 с высокой энергией порядка нескольких кэВ. Бомбардирующие ионы проникают на различную глубину в поверхность анализируемого материала 1 нм и передают свою кинетическую энергию атомам образца, вызывая выход с поверхности положительно и отрицательно заряженных ионов, в том числе молекулярных, и нейтральных частиц. Причм наиболее интенсивно с поверхности выходят нейтральные частицы. В МСИ анализируются положительные или отрицательные ионы, вышедшие с поверхности. В МСА вторичные ионы подавляются, а распылнные нейтральные частицы ионизуются в аргоновой плазме , , электронной ударной ионизацией или лазером , после чего поступают в массспектральную систему. Оба вышеописанных массспектральных метода требуют использования внутреннего стандарта или стандартного образца состава. Таким образом, высокий уровень матричных эффектов и высокие концентрации образующихся при распылении молекулярных ионов в МСИ ограничивают применение этого метода полуколичественным элементным анализом. Наиболее часто МСИ используется для анализа особо чистых веществ определения имплантированных элементов в технологических материалах и для определения загрязнений в сплавах и напылнных плнках металлов, полупроводников и непроводящих материалов с использованием подходящих стандартных образцов состава. Несмотря на большие матричные эффекты и высокую степень образования мешающих молекулярных ионов, МСИ используется также в том случае, когда необходимо получить распределение следовых и имплантированных элементов но глубине анализируемого образца. В отличие от МСИ, в МСА, где распыление и ионизация пространственно разделены, наблюдаемые матричные эффекты существенно ниже, благодаря этому КОЧ элементов меняются в пределах лишь одного порядка, позволяя проводить полуколичествениый анализ с использованием подходящих стандартных образцов состава. Таким образом, высокий уровень матричных помех ограничивает круг задач, в которых возможно применение методов МСИ и МСА. Индуктивно связанная плазма ИСП была впервые получена Т. Ридом в г. С. Гринфилдом и др . Источник ионов с ИСП обладает по целому ряду показателей наилучшими аналитическими возможностями и метрологическими характеристиками. Рис. В них с большой скоростью подают потоки особо чистого аргона. Самый внутренний поток используется для подачи раствора пробы в форме аэрозоля в разряд. По среднему каналу течт аргон, собственно образующий плазму. Газ во внешнем канале пускают для охлаждения системы. Плазма зажигается небольшим вспомогательным разрядом Тесла и затем стабилизируется с помощью высокочастотной индуктивной катушки, окружающей верхнюю часть горелки. В результате получается кольцеобразное облако высокоэиергичных электронов, ионов, метастабильных атомов аргона и нейтральных частиц. Температура аргоновой плазмы изменяется по высоте горелки и составляет 0 С. ИСП используют в системах с атомноэмиссионным ИСПАЭС или массспектральным ИСПМС методами анализа.