Экстракция редкоземельных металлов и иттрия смесями органических реагентов и её аналитическое применение

• Автор: Подшивалова, Марина Владимировна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2001
• Место защиты: Егорьевск
• Количество страниц: 147 с.

СОДЕРЖАНИЕ
Введение
ГЛАВА 1. Экстракционные методы извлечения и комбинированные методы определения металлов
1 Л,Экстракция ионов металлов легкоплавкими экстрагентами и
смесями экстрагентов
1.2.Комбинированные методы определения РЗЭ и иттрия
ГЛАВА 2.Исходные вещества, аппаратура, методика определения
2 Л .Определение физико-химических характеристик Д2ЭГФК
ГЛАВА 3. Экстракция РЗЭ и иттрия расплавами смесей АМКК-Д2ЭГФК
и АМКК-ТБФ
3.1. Влияние времени контакта фаз
3.2. Влияние кислотности водной фазы на степень извлечения
3.3. Влияние температуры на экстракцию РЗЭ и иттрия
3.4. Влияние концентрации реагентов в органической фазе на процесс экстракции
3.5. Влияние концентрации ионов РЗЭ и иттрия на процесс экстракции
3.6. Зависимость степени извлечения РЗЭ и иттрия от соотношения объемов водной и органической фаз
3.7. Расчет физико-химических характеристик экстракционных равновесий
3.8. Изучение состава и свойств алкилфосфатов РЗЭ
3.9. Влияние сопутствующих элементов
3.10.Определение экстракционной емкости АМКК-Д2ЭГФК
ГЛАВА 4. Экстракция РЗЭ и иттрия ТВЭКСами и мембранная экстракция
неодима
4.1. Экстракция РЗЭ и иттрия ТВЭКСами на основе
АМКК-Д2ЭГФК
4.2. Мембранная экстракция неодима
Г ЛАВА 5. Практическое применение экстракции РЗЭ и иттрия
5.1. Методика извлечения РЗЭ и иттрия из растворов
5.2. Экстракционно-рентгенофлуоресцентный метод определения иттрия в органических экстрактах
5.2.1. Аппаратура и условия измерений
5.2.2. Подготовка образцов-излучателей
5.2.3. Приготовление образцов сравнения
5.2.4. Определение иттрия в промышленных пробах
5.3. Экстракционно-рентгенорадиометрический метода анализа
5.4. Обсуждение результатов
ВЫВОДЫ
Список используемых источников
Приложение:
Методики комбинированных методов определения РЗЭ и иттрия
Акты о внедрении методик

ВВЕДЕНИЕ
АКТУАЛЬНОСТЬ ТЕМЫ. Редкоземельные элементы (РЗЭ) и их соединения находят всё возрастающее применение в самых различных отраслях современной науки и техники: авиа- и ракетостроении,
электронике, металлургии, лазерной оптике, катализе, медицине.
В то же время РЗЭ относятся к литофильным элементам и их определение в различных природных и промышленных материалах часто осложнено высоким содержанием сопутствующих элементов и невысоким содержанием РЗЭ. Поэтому задача разработки экспрессных и в то же время надёжных по воспроизводимости и правильности комбинированных методов, характеризующихся низкими пределами определения РЗЭ, является одной из актуальных задач аналитической химии.
Определению суммы и индивидуальных РЗЭ в сложных объектах очень часто предшествует их извлечение, концентрирование и тщательная очистка от сопутствующих примесей. Среди известных методов, используемых для этих целей, наибольшее применение находит экстракция. В качестве экстрагентов для экстракционного выделения РЗЭ в последнее время широко используются легкоплавкие органические вещества, например алифатические монокарбоновые кислоты(АМКК), и смеси на их основе.
Из высших алифатических монокарбоновых кислот наибольшее применение получили пальмитиновая и стеариновая карбоновые кислоты, а так же АМКК технических фракций С|7 - С2о, обладающие рядом достоинств, но в то же время обладающие и недостатками, к числу которых можно отнести невысокую селективность.
Данный недостаток очень существенен, т.к. возникает необходимость в применении специальных маскирующих реагентов и дополнительных операций осаждения в процессе извлечения РЗЭ высшими алифатическими карбоновыми кислотами из сложных по химическому составу объектов.
Использование в качестве экстрагента смесей легкоплавких и уже известных по своим экстракционным качествам АМКК с добавками таких

2.1. Определение физико-химических характеристик Д2ЭГФК.
При исследовании комплексообразования ионов металлов с Д2ЭГФК необходимо располагать сведениями о физико-химических характеристиках используемых реагентов, их поведения в водных растворах и органических растворителях.
При использовании в качестве экстрагентов расплавов смесей ВКК с трибутилфосфатом (ТБФ) и ди-2-этилгексилфосфорной кислотой (Д2ЭГФК) необходимо иметь сведения о физико-химических характеристиках используемых реагентов. Для АМКК использовались литературные данные, для Д2ЭГФК были определены плотность, растворимость, константы диссоциации (Кдис), распределения (К0 на) и димеризации (К2) при температурах экстракции.
2.1.1. Определение плотности Д2ЭГФК
Знание плотности реагентов необходимо для вычисления объема органической фазы. Плотность Д2ЭГФК была определена при 333 - 363К. Для этого навеску Д2ЭГФК помещали в мерный цилиндр с пришлифованной пробкой (У= 10 мл), нагревали и термостатировали при определенной температуре в течение 30 минут и измеряли объем органической фазы. Результаты приведены в таблице 6.
Таблица 6.
Результаты определения плотности Д2ЭГФК при различных температурах (п=5; Р=0,95)
температура, К 333 343 353
плотность, г/см3 0,98 ± 0,01 0,98 + 0,01 0,99±0,01 0,98 + 0,
2.1.2. Определение растворимости Д2ЭГФК в воде.
Для расчета концентрации Д2ЭГФК в системах расплав-вода требуются данные по растворимости её в воде при повышенных температурах.