Криогенное концентрирование ароматических углеводородов из воздуха с использованием атмосферной влаги как коллектора примесей

• Автор: Мосягин, Павел Валерьевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Нижний Новгород
• Количество страниц: 132 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ.
ГЛАВА 1. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ВОЗДУХЕ ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.
1.1. Ароматические углеводороды источники поступления в атмосферу, физиологическое воздействие и предельно допустимые концентрации.

1.2. Идентификация и определение ароматических углеводородов.

1.3. Формы нахождения ароматических углеводородов в воздухе

1.4. Методы концентрирования ароматических углеводородов из воздуха.

1.5. Возможности конденсационного метода для решения проблем пробоподготовки воздуха

ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ХРОМАТОМАСССПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ

2.1. Аппаратурное обеспечение хроматомассспектрометрического определения ароматических углеводородов
2.2. Реагенты
ГЛАВА 3. РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ КОНДЕНСАЦИОННОГО ИЗВЛЕЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ ИЗ ВОЗДУХА С ПОМОЩЬЮ ПРОТОЧНОГО КОНЦЕНТРАТОРА.
3.1. Обоснование возможности конденсационного извлечения ароматических
углеводородов.
3.1.1. Выбор температурного режима конденсационного извлечения
3.1.2. Выбор аэродинамического режима
3.2. Конденсационное концентрирование примесей из воздуха с помощью проточного концентратора.
3.2.1. Конструкция проточного концентратора и процедура
конденсационного извлечения примесей.
3.2.2. Исследование эффективности извлечения водного конденсата.
3.2.3. Исследование эффективности извлечения бензола и его гомологов из воздуха.
3.2.4. Исследование эффективности извлечения иолициклических
ароматических углеводородов из воздуха.
3.3. Разработка методики концентрирования ароматических углеводородов из водного конденсата
3.3.1. Обоснование выбора экстракционного метода.
3.3.2. Выбор экстрагента и определение его чистоты.
3.3.3. Жидкостножидкостная микроэкстракция с диспергированием
экстрагента
3.4. Результаты исследования эффективности извлечения примесей.
3.4.1. Степень извлечения воды и выбор линейной скорости воздуха.
3.4.2. Степень извлечения водного конденсата из концентратора
3.4.3. Степень извлечения ароматических углеводородов из воздуха. Механизмы конденсационного извлечения
3.5. Повышение чувствительности газохроматографического определения ароматических углеводородов
в воздухе
ГЛАВА 4. АНАЛИЗ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА И ВОЗДУХА ПОМЕЩЕНИЙ. МЕТРОЛОГИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ
АНАЛИЗА.
4.1. Отбор проб.
4.2. Качественный анализ воздуха
4.3. Количественный анализ воздуха
4.4. Подтверждение правильности результатов
определения
4.5. Источники возможной систематической погрешности.
4.6. Оценка неопределенности результатов определения.
ВЫВОДЫ.
ЛИТЕРАТУРА


Благодаря сочетанию конденсационного концентрирования примесей из воздуха и жидкофазной микроэкстракции, удалось увеличить долю пробы, поступающей в прибор в пересчете на отобранный воздух, по сравнению с пробоподготовкой, основанной на твердофазном концентрировании. Это позволило сократить объем отбираемого воздуха до 0. Разработанные методики применены для анализа реальных образцов атмосферного воздуха и воздуха помещений. Совокупность результатов исследований представляет собой решение актуальной научнопрактической задачи разработку высокочувствительных методик хроматомассспектрометрического анализа воздуха, позволяющих проводить определение ароматических углеводородов в атмосфере при их содержании, существенно меньшем ПДК. Работа проведена в рамках гранта РФФИ 7рповолжьеа Разработка конденсационного концентрирования для чувствительного и быстрого определения токсикантов в воздухе методами иммуноанализа и хроматомассспектромстрии и договора У с ООО Иннотех по проекту 0 Разработка криогенного конденсационноэкстракционного метода концентрирования токсикантов из воздуха для их газохроматографического определения. Использование бинарных фаз переменной емкости для увеличения эффективности хроматографической колонки и чувствительности определения примесей. Результаты исследования стабильности ароматических углеводородов в водном конденсате и образцах сравнения. Методики определения ароматических углеводородов в воздухе с предварительным конденсационным и микроэкстракционным концентрированием, обеспечивающие снижение пределов обнаружения примесей до 3 мкгм3. Результаты качественного и количественного анализа атмосферного воздуха и воздуха помещений. Оценка неопределенности результатов определения примесей в воздухе. Апробация работы и публикации. Основные результаты работы докладывались и обсуждались на XX межвузовской конференции Актуальные проблемы естествознания Н. Новгород, , XIII конференции молодых ученыххимиков г. Нижнего Новгорода Н. Новгород, , XV Нижегородской сессии молодых ученых, естественнонаучные дисциплины Н. Новгород, , III Всероссийской конференции с международным участием Аналитика России Краснодар, , Всероссийской конференции Аналитическая хроматография и капиллярный электрофорез Краснодар, , Всероссийском конкурсе инновационных проектов и идей научной молодежи Москва, . По теме диссертации опубликовано и отправлено в печать работ, в т. Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, четырех глав, выводов и списка цитируемой литературы. Работа изложена на 2 страницах машинописного текста, включая рисунков, таблиц и библиографию из 9 наименований. Личный вклад автора. ГЛАВА 1. Ароматические углеводороды являются одними из наиболее распространенных и токсичных примесей в атмосферном воздухе и воздухе помещений. Токсичность этих соединений обусловлена ярко выраженными канцерогенными, мутагенными и тератогенными свойствами. Ароматические углеводороды обладают кумулятивным эффектом и способны оказывать общетоксическое воздействие на человеческий организм. Среди ароматических углеводородов наибольшую экологическую опасность представляют полициклические ароматические углеводороды ПАУ. ПАУ большой класс органических соединений, состоящих из двух или более конденсированных ароматических колец. Основные источники поступления ПАУ в атмосферу это высокотемпературные процессы, которые происходят в природе вулканические извержения, лесные пожары и в результате антропогенной деятельности коксохимическое производство, металлургическая промышленность, сжигание отходов и топлива. Учитывая масштабы описанных процессов, поступление ПАУ в атмосферу имеет колоссальные размеры. Так, например, в результате человеческой деятельности ежегодно в атмосферу Земли поступает около тонн такого супертоксиканта, как бензапирен 5. Поступление других ПАУ превышает эту величину на порядки. Под действием различных факторов солнечного света, микроорганизмов, реакций с другими токсикантами из ПАУ образуются окси, хлор и азотпроизводные соединения, многие из которых обладают еще более токсичными свойствами, чем исходные ПАУ 5, 6.