Дисперсионная твердофазная и жидкостно-жидкостная микроэкстракция при одновременном определении пестицидов различных классов в пищевых продуктах и кормах хроматографическими методами

• Автор: Лаврухин, Дмитрий Константинович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2014
• Место защиты: Владимир
• Количество страниц: 179 с. : ил.

Список сокращений
ЕРА US Environment protection agency United States (Агентство по защите окружающей среды Соединенных Штатов Америки)
GCB - Graphitized Carbon Black (графитированная сажа)
PDP - Pesticide data program (программа мониторинга пестицидов)
PSA “ Primary Secondary Amines (первичные вторичные амины)
QuEChERS — Quick, easy, cheap, effective, rugged, safe (быстрый, простой, дешевый, эффективный и безопасный)
ВЭЖХ - Высокоэффективная жидкостная хроматография
ГЖХ - Газо-жидкостная хроматография
ГХ - Г азовая хроматография
ГХБ - Г ексахлорбензол
ГХЦГ - Г ексахлорциклогексан
ДВБ - Дивинилбензол
ДЖЖМЭ - Дисперсионная жидкостно-жидкостная микроэкстракция
ДМД - Диодно-матричный детектор
ДОС - Диапазон определяемых содержаний
ЖЖЭ - Жидкостно-жидкостная экстракция
КЭФ - Капиллярный электрофорез
МДУ - Максимально допустимый уровень
Микро-ЭЗД - Микро-электронно-захватный детектор
мс - Масс-спектрометрический детектор
МТФЭ - Твердофазная микроэкстракция
мэкх - Мицеллярная электрокинетическая хроматография
НЖФ - Неподвижная жидкая фаза
ООП - Особо опасные пестициды
ОФ-ВЭЖХ ■ Обращенно-фазовая высокоэффективная жидкостная хроматография
ПА - Полиакрилат
ПАВ - Поверхностно-активные вещества
пдмс - Полидиметилсилоксан
пид - Пламенно-ионизационный детектор
ПФ - Подвижная фаза
соз - Стойкий органический загрязнитель
тид - Термоионный детектор
тех Тонкослойная хроматография
ТФЭ Твердофазная экстракция
УФ Ультрафиолетовый детектор
ФОП Фосфорорганические пестициды
хоп Хлорорганические пестициды
эзд Электронно-захватный детектор

направление развивается с 1990-х годов и в настоящее время приобрело большую популярность. Преимуществом методов жидкофазной микроэкстракции является использование микрообъемов растворителей (от капли до 200 мкл в зависимости от метода). Кроме того, такой вид экстракции позволяет проводить извлечение аналитов одновременно с концентрированием в десятки и сотни раз, значительно сокращает время подготовки пробы (с нескольких часов до нескольких минут), используемое количество пробы и затраты.
Первым вариантом жидкофазной микроэкстракции явился метод микроэкстракции в отдельную каплю, заключающийся в извлечении аналитов в каплю растворителя, помещенного в анализируемый раствор на кончике иглы. Во время перемешивания раствора происходит накопление определяемых компонентов в капле растворителя, затем капля засасывается в шприц и используется для анализа. Недостатком данного метода является сложность выполнения, связанная с неустойчивостью капли в перемешивающемся растворе и, тем самым, возможностью ее срыва. Также к недостаткам метода можно отнести трудность его автоматизации.
Метод нашел применение в определении различных классов пестицидов (карбаматы, фосфорорганические соединения, хлорорганические соединения, триазины, триазолы) в основном в жидких объектах - воде, соках, вине, методами газовой хроматографии с масс-спектрометрическим, электроннозахватным, микро-электронно-захватным и пламенно-фотометрическим детекторами и жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым и диодноматричным детекторами [81]. Также имеются работы [82-84] по определению пестицидов различных классов за один анализ:
• 6 пестицидов - 5 представителей ФОП (диазинон, диметоат, хлорпирифос, фентион, хиналофос) и винклозолин - в вине с использованием изооктана в качестве экстрагирующего растворителя методом ГХ-МС [82];