Экстракция сульфоазокрасителей - закономерности и применение в анализе пищевых продуктов и фармацевтических препаратов

• Автор: Санникова, Наталья Юрьевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Воронеж
• Количество страниц: 183 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Глава 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1. Методы извлечения и концентрирования синтетических пищевых красителей

1.2. Методы разделения и определения синтетических пищевых красителей

Глава 2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

2.1. Объекты исследования

2.2. Реагенты и оборудование З

2.3. Фотометрическое определение красителей в водных растворах

2.4. Экстракция красителей гидрофильными растворителями

и их смесями

2.5. Экстракция красителей водорастворимыми полимерами
2.6. Определение красителей методом хроматографии
в тонком слое
2.7. Статистическая обработка результатов анализа
Глава 3. ЗАКОНОМЕРНОСТИ ЭКСТРАКЦИИ КРАСИТЕЛЕЙ
3.1. Экстракция индивидуальными растворителями
3.1.1. Экстракция ацетоном
3.1.2. Экстракция эфирами
3.1.3. Экстракция спиртами
3.2. Экстракция бинарными смесями растворителей
3.3. Экстракция водорастворимыми полимерами 4
3.3.1. Экстракция полиэтиленгликолямн
3.3.2. Экстракция полиЫвиниламидами
3.3.3. Экстракция красителей полиЫвинилкапролактамом при температуре фазового разделения
Глава 4. ПРИМЕНЕНИЕ ЭКСТРАКЦИИ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ
КРАСИТЕЛЕЙ В ВОДНЫХ СРЕДАХ И ПИЩЕВЫХ
ПРОДУКТАХ
4.1. Определение красителей в концентратах
4.2. Экстракционнохроматографическое определение красителей
4.2.1. Выбор подвижной фазы
4.2.2. Хроматографирование красителей в закрытом слое сорбента
4.2.3. Модифицирование элюента аминосодержащим компонентом
4.2.4. Обработка хроматограмм с применением сканертехнологий
4.2.5. Определение красителей в фармацевтических препаратах, пищевых продуктах и безалкогольных напитках
4.3. Раздельное определение природного красителя кармина
и синтетических красителей
4.3.1. Экстракция синтетических красителей в присутствии природного красителя кармина
4.3.2. Хроматографическое определение природного красителя
в присутствии синтетических красителей
Глава 5. ПРОГНОЗИРОВАНИЕ КОЭФФИЦИЕНТОВ
РАСПРЕДЕЛЕНИЯ КРАСИТЕЛЕЙ С ПРИМЕНЕНИЕМ НЕЙРОННЫХ СЕТЕЙ
5.1 .Теоретическая модель нейронной сети
5.2. Прогнозирование коэффициентов распределения красителей на основе их физикохимических свойств
5.3. Прогнозирование коэффициентов распределения красителей на основе физикохимических свойств экстрагентов
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


При скорости подвижной фазы 1 см3мин время удерживания тартразина 2,1 мин, бриллиантового голубого 3,6 мин, солнечного заката 7,0 мин . Для разделения и количественного определения синтетических красителей в напитках и водорастворимых пищевых продуктах методом обращеннофазовой ВЭЖХ применяют колонку с сорбентом С. Проводят градиентное элюирование смесью ацетонитрил метиловый спирт 1 ный раствор ацетата аммония, детектируют фотометрически в интервале 0 0 нм. Пределы обнаружения 1,,1 мкгдм3 . Предложена методика определения запрещенных азокрасителей в остром соусе чили и содержащих его продуктах путем последовательного применения гельпроникающей хроматографии и ВЭЖХ, детектируют аналиты методом тандемной массспектрометрии с электрораспылительной ионизацией. Пределы обнаружения 0,1 5,0 мкгкг, относительное стандартное отклонение 0,9 0,8 . Определение азокрасителей методом обращеннофазовой ВЭЖХ включает градиентное элюирование системой вода тетраги дрофу ран ацетат аммония. Аналиты определяют в УФ X 4 нм или в видимой X. Разработана методика ВЭЖХ определения со спектрометрическим детектированием в видимой области пяти синтетических пищевых красителей в безалкогольных газированных напитках. Погрешность анализа не более 4 , относительное стандартное отклонение 0,1 0,6 . Метод ВЭЖХ применяют для контроля деструкции красителей. Изучена биодеградация азокрасителей, используемых в пшцевой и текстильной промышленности . Предложена методика определения азокрасителя амаранта и основных продуктов его биоразложения 1аминонафтилен4сульфоновая и 1аминонафтилен2гидрокси3,6дисульфоновая кислоты с применением обращеннофазовой ВЭЖХ. Градуировочные графики линейны в интервале концентраций 0, 3 ммольдм3, относительное стандартное отклонение 0,3 0,8 . Пищевой краситель и его метаболит 1амиио2нафтол6сульфокислота в выделениях человека определяют методом ВЭЖХ с последующим градиентным элюированием и спектрофотометрическим детектированием . Для идентификации метаболитов красителя в моче крыс применяют метод ВЭЖХ с последующим спектрофотометрическим детектированием. Отметим, что 5 этого красителя трансформируются в аминопроизводные аминофенолы, аминонафтолсульфокислоты, анилин, проявляющие канцерогенную активность . Сансет желтый и тартразин. Предварительное концентрирование основано на образовании мицелл ПАВ . Сульфосоединения определяют методом ВЭЖХ на колонке с сорбентом v. ПФ 1 см3мин УФдетектирование А, 4 нм. Предельь обнаружения 0,2 0,4 мкгг. Метод ВЭЖХ с подвижной мицеллярной фазой применяют для разделения гидроксиароматических производных. Установлено, что экстракционные характеристики, рассчитанные по результатам определений методом ВЭЖХ в мицеллярных системах, коррелируют с константами образования мицеллярньтх комплексов . Известно спскгрофотометрическое определение сульфоазокрасителей Е0, Е2 и Е4 в присутствии натуральных красителей. Компоненты разделяют методом обращеннофазовой ВЭЖХ с фотометрическим детектированием при постоянной длине волны . Методом пиролитической газовой хроматографии с массспектрометрическим детектором при различных температурах определяют многочисленные сульфонированные и несульфонированные азокрасители и ароматические амины. Основные продукты пиролиза анилин и аминонафталин. Для большинства соединений оптимальная температура пиролиза 0 С. Методику применяют для анализа твердых концентратов сточных вод красильного производства . Методом ВЭЖХ изучена устойчивость красителей Судана III и Судана IV в водных растворах в зависимости от освещенности среды. При хранении образцов в затемненном месте появляется только по одному хроматографическому пику для каждого красителя в освещенном по два. Индуцируемый светом эффект приводит к завышенным результатам определения Судана П1 и Судана IV на . Появление второго пика на хроматограммах этих красителей объясняется их фотохромной изомеризацией красителей . Для идентификации и количественного определения 9 синтетических красителей в спиртных и безалкогольных напитках фирма i разработала модульную систему для ВЭЖХ анализа i 5 , позволяющую сократить время определения в 2 3 раза.