Оценка качества коньяков электрофоретическим и спектроскопическим методами

• Автор: Гунькин, Игорь Николаевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2010
• Место защиты: Краснодар
• Количество страниц: 172 с. : ил.

Содержание
Введение.

1 Аналитический обзор.

1.1 Химический состав коньячных спиртов и коньяков

1.1.2. Летучие вещества.

1.1.3 Нелетучие вещества.

1.2 Методы оценки качества коньячной продукции.

1.3 Характеристические и не характеристические компоненты коньячной продукции.

1.4 Выводы к аналитическом, обзору.

2 Экспериментальная часть и обсуждение результатов.

2.1 Исходные реактивы, материалы и используемая аппаратура

2.2 Приготовление исходных и рабочих растворов ароматических альдегидов и фенольных кислот.
2.3 Определение флавоноидов в коньяках.
2.4 Электрофоретическое определение и обоснование использования галловой кислоты в коньяках в качестве маркера возраста.
2.5 Электрофоретическое определение ароматических альдегидов
и фенольных кислот коньяка
2.6 Практическое применение электрофоретических методик
для оценки качества продукции.
2.7 Аналитическая схема идентификации коньяков.
Выводы.
Список использованных источников


Источником образования альдегидов может быть также окислительное дезаминирование и последующее декарбоксилирование аминокислот. Возникающие при этом альдегиды содержат на один углеродный атом меньше, чем исходная аминокислота . Содержание алифатических альдегидов в коньячных спиртах обычно составляет от до 0 мгдм3. Основное количество приходится на уксусный альдегид, который придат резкость букету коньяка. В выдержанных коньячных спиртах содержание уксусного альдегида колеблется в пределах 0 мгдм3. Из алифатических альдегидов особый интерес представляют капроновой, капрнновый и энантовый альдегиды, придающие коньякам своеобразный аромат. В коньячном спирте обнаружены также муравьиный, изомаслякый, пропнотшый, изовалериановый и валериановый альдегиды, которые затем при взаимодействии с этиловым спиртом образуют соответствующие ацетали. Суомалайнен Х. З. установил, что в летних французских коньяках содержание уксусного, пропионового, нзовалерианового альдегидов, значительно выше, чем в 3летних. Альдегиды алифатического ряда очень легко гидратируются, поэтому они не поглощают света в ультрафиолетовой области 1. В коньячном спирте найдены альдегиды фуранового ряда фурфурол, метилфурфурол и оксиметилфурфурол, образующиеся из пентоз и гексоз 1,2, ,. Большое влияние на процесс дегидратирования пентоз с образованием фурфурола оказывает медь , кроме того, фурфурол посредством дрожжей может образовываться в процессе перегонки в результате реакций меланоидирования 1. По данным З. Н. Кшнковского и . Мсржаниана содержание фурфурола, метилфурфурола, окси метил фурфурола в коньячных спиртах может составлять соответственно в мгл 0,60, 5,4 0. По данным М. А. Герасимова , количество метилфурфурола примерно равно количеству фурфурола в спиртах и увеличивается с выдержкой. Содержание оксиметилфурфурола в старых коньяках значительно превышает содержание фурфурола. В коньячном спирте найдены и другие соединения фурановой и пирановой природы. Гак, в свежепсрегнанном коньячном спирте идентифицированы 5метил4окси32Нфуранон, Зокси2пиранон и 3,5диокси6метил4пиранон, что свидетельствует об их образовании при дистилляции. В спиртах, выдержанных в присутствии древесины дуба, найдены такие соединения, как 2окси3метил2циклопентен1ОН, 2,5диметил4скси32Пфуранон, 2оксиметил5метил4окси32Ифуранон. Одним из источников этих соединений в коньячном спирте может быть аскорбиновая кислота. Ес содержание в древесине дуба составляет мг на сухую массу. Ускоряют распад аскорбиновой кислоты соединения меди. При выдержке коньячных спиртов рост содержания альдегидов происходит за счет уксусного альдегида и фурфурола, а содержание остальных алифатических альдегидов снижается за счет реакций окисления, ацеталеобразования и др. Принято считать, что ацетали продукты взаимодействия спиртов и альдегидов накапливаются в коньячных спиртах в детектируемых количествах после выдержки не менее лет и положительно влияют на органолептические свойства и формируют букет напитка. Таким образом, наличие ацеталей характерно только для очень старых коньяков. В частности, диэтилформаль 1,1диэтоксиметан идентифицируется для коньячного спирта с выдержкой не менее лет , ,. К. Миссельхорн экспериментально установил, что при объемной доле этилового спирта в коньячном спирте об. По данным А. Д. Лашхи 9 в старых коньячных спиртах ацеталей обнаружено от ,7 до 5,0 мгдм прирост ацеталей в год составляет 4 мгдм3. Реакция образования ацеталей в процессе выдержки низка, ускоряется при понижении и, наоборот, замедляется при его повышении . Определенному увеличению концентрации ацеталей способствуют экстрактивные вещества дуба . В коньячных спиртах содержатся этилацеталь, диэтилацеталь . Кроме того, в коньячных спиртах найден метилацегаль. В импортных качественных коньяках категории УЗ содержание метилацеталя составляет 0,12 мгл, в коньяках категории УЗОР оно увеличивается до 3 4 мгл. В отечественных выдержанных коньяках с положительной органолептической оценкой содержание метилацеталя составляет от 5 до мгл.