Адсорбционная инверсионная вольамперометрия кобальта и железа в анализе природных вод

• Автор: Инжеватова, Ольга Владимировна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Екатеринбург
• Количество страниц: 145 с.

ОГЛАВЛЕНИЕ

СПИСОК УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ И СОКРАЩЕНИЙ

ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР.

1.1. Инверсионная вольтамперометрия как метод анализа объектов окружающей среды.

1.2. ИВ кобальта с использованием ртутных электродов.

1.3. ИВ кобальта с использованием безртутных электродов

1.4. ИВ железа с использованием ртутных электродов.

1.5. ИВ железа с использованием безртутных электродов

1.6. Проблемы и пути их решения

ГЛАВА 2. АППАРАТУРА И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА.

2.1. Оборудование и средства измерений.
2.2. Реактивы, рабочие растворы
2.3. Методика эксперимента.
2.4. Способы подготовки поверхности электродов к анализу.
ГЛАВА 3. ИЗУЧЕНИЕ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ПОВЕДЕНИЯ Со II И
Ре III НА РАЗЛИЧНЫХ ТИПАХ ТВЕРДОФАЗНЫХ ЭЛЕКТРОДОВ В ПРИСУТСТВИИ ОРГАНИЧЕСКИХ РЕАГЕНТОВ.
3.1. Исследования с твердофазными электродами
3.2. Исследования с различными реагентами
3.3. Исследование фоновых электролитов.
ГЛАВА 4. ИЗУЧЕНИЕ КИНЕТИКИ И МЕХАНИЗМА КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ КОМПЛЕКСОВ Со II С НИТРОЗОНАФТОЛАМИ И Бе III С ПИРОКАТЕХОЛОМ НА ТОЛСТОПЛЕНОЧНЫХ ГРАФИТСОДЕРЖАЩИХ ЭЛЕКТРОДАХ.
4.1. Изучение условий концентрирования.
4.3. Исследования состава комплексов.
4.4. Расчет числа электронов и коэффициентов переноса
ГЛАВА 5. ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА АДСОРБЦИОННОЙ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМИЕРОМЕТРИИ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА И ЖЕЛЕЗА В ВОДАХ.
5.1. Изучение мешающего влияния посторонних ионов.
5.2. Определение кобальта в природных и питьевых водах
5.3. Определение железа природных и питьевых водах
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Установлено, что состав комплексов Со II с нитрозоР солью и Ре III с пирокатехолом, участвующих в электродном процессе, соответствует 1 3. Показано, что электровосстановление комплексов Со ШнитрозоР соль и Ре Шпирокатехол на толстопленочных графитсодержащих электродах протекает необратимо с участием одного электрона. Практическая ценность. Разработаны и метрологически аттестованы чувствительные, селективные, экспрессные методики определения кобальта и железа в питьевых, природных и сточных водах методом ИВ с использованием нетоксичных толстопленочных графитсодержащих электродов свидетельства о метрологической аттестации 4. Диапазон определяемых концентраций кобальта в различных типах вод составляет от 0. Разработанные методики позволяют проводить анализ морских и океанических вод непосредственно на борту судна после отбора пробы, исключая стадии концентрирования и отделения солевой матрицы. Время анализа морской и океанической воды на содержание Со II и Ре III составляет 5 минут. Предложенные алгоритмы определения кобальта и железа реализованы в автоматических анализаторах ИВА5, которые серийно производятся ООО НПВП ИВА г. Екатеринбург. Разработанные методики внедрены в организациях экологического контроля ФГУЗ ЦГиЭ Самарской, Свердловской, Нижегородской областей, МУП Водоканал Свердловской, Нижегородской областей, Хабаровского края, Республики Коми, ФГУП ВНИИОкеангеофизика г. С.Петербург, ФГУ КрасТФГИ Краснодарский край, Новороссийский учебный и научноисследовательский морской биологический центр КубГУ, Государственный природный заповедник Комсомольский г. КомсомольскнаАмуре. Разработанные методики успешно применяются для экспрессного ультрамикроанализа морских и океанических вод в судовых лабораториях ГНЦ ФГУ ГП Южморгеология г. Геленджик. В гг. НИС Южморгеология методики были использованы для анализа поровых вод осадков, на поверхности которых залегают океанические железомарганцевые руды Тихий океан, район КларионКлипертон. Апробация работы. Материалы диссертации изложены на III Всероссийской конференции по анализу объектов окружающей среды Экоаналитика с международным участием Краснодар, , оГ Международной конференции по проточноинжекционному анализу I1 Прага, Чешская республика, , V Международном симпозиуме 5 Фрайбург, Германия, , VI Всероссийской конференции по электрохимическим методам анализа с международным участием ЭМА Уфа, , II Международном симпозиуме Разделение и концентрирование в аналитической химии и радиохимии Краснодар, , II Международном конгрессе по аналитической химии I Москва, . ГЛАВА 1. Электрохимические методы анализа, в особенности инверсионная вольтамперометрия ИВ, занимают весьма существенное место в арсенале средств экоаналитического мониторинга. В настоящее время ИВ превращается из метода исследования в достаточно широко используемый и перспективный метод государственного контроля для определения ультрамалых концентраций элементов в объектах окружающей среды. Образовавшиеся соединения электрохимически восстанавливают окисляют и измеряют протекающий при этом то к. ПАВ, способных адсорбироваться на поверхности электрода и реагировать с определяемым ионом с образованием комплекса, или комплекс иона с ПАВ образуется в растворе, а затем адсорбируется на поверхности электрода. В обоих случаях электродная реакция при растворении сводится к восстановлению окислению адсорбированного на электроде комплекса. При этом типе реакций концентрирование может осуществляться в разомкнутой цепи. Тем не менее, в общем случае эти процессы зависят от потенциала и времени концентрирования. ИВ обладает обширным арсеналом электрохимических, химических и адсорбционных реакций, позволяющих осуществить высокоселективное выделение определяемого элемента из растворов сложного состава и определить его с высокой чувствительностью в оптимальных условиях концентрация фонового электролита, потенциал и время концентрирования, скорость развертки потенциала, создавая гидродинамические условия, обеспечивающие поток определяемого вещества к поверхности электрода вращающийся электрод, перемешивание раствора, проточные электролизеры.