Исследование термохимических процессов и управление ими в методе атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

• Автор: Данилова, Дарья Анатольевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2004
• Место защиты: Екатеринбург
• Количество страниц: 229 с. : ил.

Глава 1. Атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой

1.1. Основные принципы и аппаратура

1.2. Физические параметры индуктивно связанной плазмы

1.2.1. Измерение основных физических параметров

1.2.2. Пространственное распределение физических параметров по факелу плазмы

1.2.3. Выполнение условий локального термодинамического равновесия

1.2.4. “Жесткость” плазмы

1.3. Матричные влияния в индуктивно связанной плазме

1.4. Выбор и применение внутреннего стандарта

1.5. Моделирование процессов в индуктивно связанной плазме

Выводы по главе

Постановка задачи исследования
Глава 2. Термодинамическое моделирование термохимических процессов в
индуктивно связанной плазме
2.1. Термодинамическая модель термохимических процессов
2.2. Обоснование и уточнение предложенной модели
2.2.1. Выполнение условий ЛТР
2.2.2 Влияние мощности разряда
2.2.3. Влияние матричных элементов на концентрацию атомов и ионов
аналита
2.3. Показатель “жесткости” плазмы
2.4. Сравнение некоторых теоретических моделей для метода ПСП-АЭС
Выводы по главе
Глава 3. Неспектральные матричные влияния в методе ПСП-АЭС
3.1. Радиальное наблюдение плазмы без разрешения отдельных зон излучения
3.2. Радиальное наблюдение плазмы с разрешением отдельных зон излучения
3.2.1. Влияние матричных элементов с различными потенциалами ионизации
3.2.2. Влияние концентрации матричного элемента
3.3. Аксиальное наблюдение плазмы
3.4. Влияние органических растворителей
3.5. Матричный эффект в индуктивно связанной плазме с использованием лазерной абляции
Выводы по главе
Глава 4. Выбор элемента внутреннего стандарта и его спектральной линии
4.1. Опробование модели
4.2. Использование корреляционных коэффициентов
4.3. Коррекция матричных влияний
4.3.1. Подбор элемента внутреннего стандарта и его спектральной линии
4.3.2. Использование линии определяемого элемента
4.4. Подбор внутреннего стандарта на основе разработанной модели
Выводы по главе
Глава 5. Рекомендации по проведению моделирования для метода атомноэмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой
5.1. Основные этапы моделирования
5.1.1. Задание исходного качественного и количественного состава ТД системы
5.1.2. Задание физических параметров плазмы
5.1.3. Расчет равновесного состава плазмы
5.1.4. Расчет интенсивности спектральных линий
5.2. Основные приемы моделирования
5.2.1. Изучение и прогнозирование матричных влияний
5.2.2. Снижение пределов обнаружения
5.2.3. Выбор элемента внутреннего стандарта и его спектральной линии
5.2.4. Контроль операционных параметров
5.2.5. Аксиально наблюдаемая плазма
Выводы по главе 5
Общие выводы

Литература
Список публикаций
Список используемых обозначений
Список используемых сокращений

Выводы по главе
1. Атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой обладает многими очень хорошими аналитическими характеристиками, широко применяется для многоэлементного анализа разнообразных объектов. Постоянно расширяется сфера ее использования, непрерывно совершенствуется аппаратура.
2. Достаточно подробно экспериментально изучены основные физические параметры индуктивно связанной плазмы (концентрации электронов, температуры различных плазменных частиц и процессов), их распределение по факелу плазмы и зависимость от операционных условий анализа.
3. Индуктивно связанная плазма в целом является неравновесной. Наиболее близок к равновесному состоянию центральный канал факела плазмы. Однако в ряде работ также зарегистрировано для него отклонение от локального термодинамического равновесия (ЛТР). Степень отклонения от ЛТР снижается при увеличении мощности плазмы и уменьшении скорости пробоподающего потока аргона.
4. Экспериментально очень подробно изучено влияние различных операционных параметров на интенсивность спектральных линий, значения достигаемых пределов обнаружения, воспроизводимость результатов определений. Во многих работах исследовано влияние матричного состава пробы на аналитический сигнал, установлены основные его закономерности. Значительное число работ посвящено выбору внутреннего стандарта для повышения точности анализа.
5. Накопленный огромный экспериментальный материал по физическим и аналитическим свойствам индуктивно связанной плазмы позволяет создавать теоретические модели процессов, протекающих в ней. Однако практически отсутствуют достаточно простые и наглядные модели, описывающие плазму с учетом реальных операционных параметров анализа, позволяющие описывать наблюдаемые явления, изучать протекающие термохимические процессы, прогнозировать оптимальные условия анализа, обучать аналитиков.