Исследование атомизации галлия и индия, определение осмия и рубидия методами аналитической лазерной спектроскопии

• Автор: Трещев, Сергей Юрьевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2000
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 164 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

ГЛАВА 1. Обзор экспериментальных методов исследования механизмов испарения и атомизации элементов с пространственным и временным разрешением

1.1. Исследования процессов испарения и атомизации методами

А АС и МС.

1.1.1. Модели, описывающие процессы испарения и атомизации в графитовых печах

1.1.2. Сравнение энергий активации, полученных с помощью различных моделей.

1.1.3. Влияние взаимодействия определяемого элемента с графитом и друг с другом на механизмы атомизации.

1.1.4. Влияние скорости нарастания температуры атомизатора на механизмы атомизации

1.1.5. Влияние процессов сушки и пиролиза, способов введения пробы в атомизатор на механизмы атомизации

1.1.6. Обзор исследований процессов атомизации 1п и ва

1.1.7. Влияние давления буферного газа на механизмы атомизации
1.2. Лазерные спектрометрические методы анализа.
1.2.1. Ионизационные методы.
1.2.2. Метод ЛАФС.
1.2.3. Метод ЛААСДЛ
ГЛАВА 2. Метод исследования процессов атомизации элементов в графитовой печи при контролируемом давлении. Экспериментальные установки
2.1. Принципиальные основы исследования процессов атомизации при контролируемом давлении.
2.2. Экспериментальные установки
2.2.1. Спектрометр ЛАФС ГП ПД.
2.2.2. Спектрометр ЛААС ДЛ
2.3. Процедуры дозирования, режимы сушки и атомизации проб
ГЛАВА 3. Экспериментальные результаты, полученные методом
ЛАФС ГП ПД, и их обсуждение
3.1. Галлий.
3.2. Индий
3.3. Матричные влияния
3.4. Осмий.
ГЛАВА 4. Исследование аналитических возможностей метода
ЛААС ДЛ.
4.1. Исследование шумовых и фоновых сигналов при регистрации аналитического сигнала на 2ой и 4ой гармониках частоты модуляции
4.2. Исследование пространственного распределения ЯЬ в графитовой печи.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ.
ЛИТЕРАТУРА


Новый вариант метода ЛААС ДЛ с регистрацией сигнала на 4ой гармонике частоты модуляции. Макет многоканального ЛААСспсктрометра на основе модулированных по длине волны диодных лазеров с регистрацией сигнала на 2ой и 4ой гармониках частоты модуляции. Результаты исследования процессов атомизации 1п и Оа в графитовой печи методом ЛАФС ГП ПД в широком диапазоне контролируемых экспериментальных условий. Определение оптимальных условий возбуждения и регистрации атомов Об в графитовой печи методом ЛАФС с интенсифицированной диодной матрицей. Результаты исследования пространственного распределения интенсивности лазерного излучения, распространяющегося в графитовой печи при различных температурах. Методика определения ЯЬ в графитовой печи с пределом обнаружения 1 г методом ЛААС ДЛ. Основные материалы диссертационной работы доложены на Международном кошрсссе по аналитической химии г. Москва, г. I г. Шатура, г. ГЕОХИ РАН им. В.И. Вернадского г. Москва, ГЕОХИ РАН, г. Совместном РоссийскоЯпонском симпозиуме по аналитической химии г. Москва и СанктПетербург, Россия, г. IV Всероссийской конференции Экоаналитика с международным участием г. Краснодар, г. Основное содержание диссертации изложено в 3 научных статьях и 6 тезисах докладов . Диссертация состоит из введения, 4 глав, заключения и списка цитированной литературы, включающего 7 ссылок. Она изложена на 3 страницах, содержит рисунков, 2 таблицы. В первой главе проведен краткий обзор методов и результатов исследования процессов испарения и атомизации в графитовой печи с акцентом на методы, обеспечивающие временное и пространственное разрешение. Рассмотрены лазерные методы определения следов элементов и результаты их использования для изучения процессов атомизации. Во второй главе рассмотрен новый подход к исследованию процессов атомизации и приведено описание экспериментальных установок, реализующих идеи этого подхода лазерного атомнофлуоресцентного спектрометра с атомизатором переменного давления лазерного атомноабсорбционного спектрометра на основе диодных лазеров, модулированных по длине волны. В третьей главе приводятся результаты исследований процессов проведенные методом ЛАФС ГГ1 ПД, их обсуждение и интерпретация полученных данных В разделе 3. В разделе 3. В четвртой главе приведены результаты исследований проведенных методом ЛААС ДЛ. В разделе 4. Ь в графитовой печи атмосферного давления. Раздел 4. ЯЬ в изотермической графитовой печи методом ЛААС для образцов с различными типами матриц и без них. В заключении сформулированы основные результаты работы. Глава 1. Исследования механизмов испарения и атомизации в высокотемпературных атомизаторах, в частности, в электротермических атомизаторах, начались практически с появлением соответствующих методов анализа. Прогресс в этих исследованиях в немалой степени зависел и зависит от возможностей используемых методов. На первой стадии исследований использовалась разнообразная техника и различные условия экспериментов, очень часто плохо контролируемые и далекие от условий современного реального анализа. Поэтому выводы ранних работ во многих случаях нельзя считать вполне достоверными С начала х годов начались комплексные исследования с использованием целого ряда независимых, в том числе неоптических методов атомноабсорбционной спектрометрии, массспектрометрии, электронной микроскопии, рентгеноструктурного анализа, метода радиоактивных индикаторов и ряда других. В последнее время многое было сделано для улучшения работы ЭТА, в частности, использование контролируемого нагрева, печей с пиропокрытием, работа с платформой, интегрирование и быстрая регистрация аналитического сигнала. Эти усовершенствования позволили проводить исследования механизмов испарения и атомизации в более контролируемых условиях. Однако основные вопросы о том, как образуются свободные атомы, каковы механизмы влияния матриц на аналитический сигнал, как работаю модификаторы остаются во многом нерешнными и требуют дальнейших исследований. По этому вопросу имеется обширная литсрагура и хорошие обзоры , . Поэтому в разделе 1.