Воспроизводимость спектров диффузного отражения в ближнем ИК-диапазоне при анализе сырья для производства комбикормов

• Автор: Баюнов, Александр Павлович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 107 с. : ил.

Содержание
Введение
1. Обзор литературы
1.1. Комбикорма: описание объекта
1.1.1. Комбикорма как объекты анализа
1.1.2. Основные показатели кормовой ценности
1.2. Методы анализа комбикормов
1.2.1. Арбитражные методы
1.3. Инфракрасная спектроскопия
1.3.1. Особенности спектроскопии в ближнем ИК-диапазоне
1.3.2. Применение хемометрического подхода
1.3.3. Применение ИК-спектроскопии среднего диапазона
1.3.4. Применение ИК-спектроскопии ближнего диапазона для качественного анализа
1.3.5. Количественный анализ
1.3.6. Факторы, усложняющие проведение ИК-анализа
1.3.7. Математические способы преобразования спектров
1.3.8. Методы построение градуировок в ИК-спектроскопии ближнего диапазона
1.3.9. Проблема мультиколлинеарности. Корреляция спектральных данных
1.3.10. Реконструкция спектров
1.3.11. Отбор проб
1.4. Выводы из обзора литературы
2. Экспериментальная часть
2.1. Реактивы и оборудование
2.1.1. Реактивы и материалы
2.1.2. Оборудование
2.2. Техника эксперимента

2.2.1. Определение содержания сырого протеина в зерне пшеницы методом Кьельдаля
2.2.2. Сокращение размера проб перед измерением ИК-спектров
2.2.3. Статистическая обработка результатов количественного анализа
2.2.4. Проверка подчинения результатов нормальному
распределению
2.2.5. Проведение оптимизации градуировочных моделей для количественного анализа
2.2.6. Построение градуировочных моделей для определения содержания сырого протеина в пшенице
2.2.7. Построение градуировочных моделей для определения глюкозинолатов в семенах рапса
2.2.8. Идентификация белков
2.2.9. Построение градуировочных моделей для определения различных показателей кормов
2.2.10. Модельный эксперимент. Определение аминокислот в смесях
2.2.11. Изучение влияния влажности
2.2.12. Изучение воспроизводимости спектров образцов
2.2.13. Сравнение двух спектров
2.2.14. Моделирование спектров
2.2.15. Выявление приборного тренда
3. Результаты и их обсуждение
3.1. Анализ объектов природного и промышленного происхождения
3.1.1. Определение содержания протеина в зерне пшеницы
3.1.1.1. Использование общей градуировочной модели
3.1.1.2. Изучение процесса оптимизации на примере малой градуировочной модели из 8 образцов
3.1.2. Определение глюкозинолатов в семенах рапса
3.1.3. Идентификация белков
3.1.3.1. Общая идентификация
3.1.3.2. Идентификация внутри классов
3.2. Моделирование систем
3.2.1. Построение градуировочных моделей по содержанию аминокислоты в двухкомпонентных смесях
3.2.1.1. Предварительный эксперимент
3.2.1.2. Основной эксперимент. Построение большой градуировочной модели
3.2.1.3. Анализ факторов, влияющих на погрешность градуировочной модели при работе с модельными смесями
3.2.1.4. Изучение влияния влажности на характеристики градуировочных моделей
3.2.2. Сравнение ИК-спектров
3.2.2.1. Расчёт разности
3.2.2.2. Корреляционный способ сравнения спектров с представлением в
графическом виде
3.2.3. Способ оценки воспроизводимости спектров диффузного отражения
3.2.3.1. Оценка воспроизводимости результатов на примере зерна и муки пшеницы
3.2.3.2. Изучение воспроизводимости спектров
3.2.3.3. Таблетирование образцов как способ пробоподготовки
Выводы
Список литературы

грессии на главных компонентах сначала находят все главные компоненты, полно описывающие спектры, и только после этого их связывают с химическими данными. В методе дробных наименьших квадратов главные компоненты сразу же связывают со спектральными и с химическими данными. Главные компоненты также называют факторами. Факторы подбираются так, чтобы описывая большую часть вариации данных, они были бы максимально связаны с химическими данными.
Существуют два варианта метода дробных наименьших квадратов: РЬБ1 и РГ52. В первом варианте метода спектральные данные связывают с химическими по одному показателю, во втором - по нескольким.
1.3.9. Проблема мультиколлинеарности. Корреляция спектральных данных
Поскольку в ИК-спектре ближнего диапазона диффузного отражения имеет место сильное перекрывание полос, влияние различных трудно контролируемых факторов, между независимыми переменными будут иметь место тесные связи.
Вследствие взаимной корреляции спектральных данных имеет место неустойчивость градуировочных моделей, а коэффициенты регрессии при независимых переменных при добавлении/исключении градуировочных образцов или переменных из модели могут существенно изменяться.
Корреляция также наблюдается между данными химического анализа. Самым простым примером может служить простая двухкомпонентная система, где содержание одного из компонентов имеет обратную зависимость от содержания второго.
В сложных объектах сельскохозяйственного происхождения имеют место свои соотношения между содержанием компонентов.
Например, зерно пшеницы состоит главным образом из белка и крахмала. Между этими двумя показателями наблюдается тесная корреляция, а коэффициент корреляции, как правило, составляет 0,9 [58]. В семенах рапса обратная корреляция наблюдается между содержанием белка и жира.