Многокомпонентный рентгенофлуоресцентный анализ редкоземельных руд

• Автор: Макарский, Игорь Викторович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1999
• Место защиты: Иркутск
• Количество страниц: 183 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ведение .
1ава 1. Современное состояние рентгенофлуоресцентного анализа с пользованием полупроводниковых детекторов

1. Полупроводниковые детекторы в рентгенофлуоресцентном анализе и их рспективы

1.1.1. Полупроводниковые детекторы и их характеристики

1.1.2. Перспективные материалы для полупроводниковых детекторов

2. Спектры вторичного излучения и их обработка.

1.2.1. Геометрия измерений.

1.2.2. Спектры вторичного излучения и их искажения.

1.2.3. Предварительная обработка спектров вторичного излучения.

1.2.4. Определение фона.

1.2.5. Учет вкладов от линий мешающих элементов в определяемый пик.
1.2.6. Определение концентраций и уравнения связи
3. Обзор аттестованных многоэлементных методик, использующих для регистрации вторичного излучения детектор
4. Гранаты как объект исследования оптикоспектральным методом ана
ыводы к главе 1
1ава 2. Регистрация и обработка спектров.
1. Описание рентгеноспектральной установки.
2.1.1. Используемая аппаратура.
2.1.2. Совершенствование аппаратурного комплекса.
2.1.3. Режимы измерения
2. Месторождение Томтор как объект исследования и теоретические оценки аимного влияния элементов.
3. Цифровая фильтрация и поиск пиков.
4. Выбор варианта определения фона.
5. Учет наложения аналитических пиков в спектрах вторичного излучения
6. Модифицированное уравнение связи
7. Определение хрома, кальция и железа в пиропах по оптическим
юктрам поглощения
2.7.1. Описание оптикоспектральной установки
2.7.2. Определение концентраций по спектрам поглощения
2.7.3. Определение концентраций хрома и кальция линейными уравнениями
2.7.4. Определение концентраций хрома, кальция и железа методом множественной регрессии
э1ВОды к главе
шва 3. Разработка алгоритмов и их реализация в программном пакете для югоэлементного рентгенофлуоресцентного анализа.
1. Общий метод обработки и его схема
2. Описание принципа работы программного пакета .
3.2.1. Измерение спектров проб и их запись на диск
3.2.2. Учет фона
3.2.3. Определение вкладов соседних линий.
3.2.4. Определение интенсивностей пиков с учетом вкладов мешающих ЛемеНТОБ
3.2.5. Вид уравнения для расчета концентраций.
3.2.6. Расчет коэффициентов уравнений для определения концентраций элементов.
3.2.7. Расчет концентраций элементов
воды к главе
шва 4. Применение пакета .
1. Расчет толщины тонкого и насыщенного слоя
2. Стандартные образцы и контрольные пробы
3. Краткое описание методик измерения.
4. Метрологические характеристики методик анализа.
4.4.1. Воспроизводимость анализа
4.4.2. Правильность анализа.
4.4.3. Предел обнаружения.
4.4.4. Пределы определяемых содержаний
ыводы к главе 4.
аключение.
писок литературы
риложения.
Введение


В амплитудном спектре импульсов на выходе детектора при регистраи монохроматического излучения кроме основного пика могут присутствоть пики вылета, которые также связаны с эффективностью регистрации изчения детектором. Их наличие обусловлено неполным поглощением в лекторе собственной рентгеновской флуоресценции атомов материала детекра, возбуждаемой регистрируемым излучением. Положение пика вылета ответствует разности энергии регистрируемого и флуоресцентного излучея материала детектора, т. Ев Е7 Ефл. Для 8Кидетектора Ефл 1, кэВ, цля СеЫ Ефл 9, кэВ. Интенсивность пика вылета определяется выхом флуоресценции атомов материала детектора и его поглощающими харакристиками. Для кремния вероятность выхода образующегося характеристиского рентгеновского излучения несущественно снижает эффективность в ке полного поглощения. Однако на пики вылета следует обращать особое имание при идентификации линий спектра, поскольку они могут оказаться месте пиков от других элементов, присутствующих в образце. Наличие пика тета представляет собой более серьезную проблему при использовании рманиевого детектора. Вероятность вылета для германиевых детекторов ше чем для кремниевых вследствие более высокой энергии характеристиского рентгеновского излучения германия. Одним из основным недостатков, присущих спектрометрам с ППД пяется ограничение по загрузкам, вызванное принципиальной необходистью формирования сигнала определенной формы, так называемое вренное разрешение. Поскольку постоянная времени спектрометрического 1лителя обычно составляет от 2 до мкс, сформированный импульс имеет ительность примерно от 5 до мкс. Поэтому, максимальные загрузки аничены скоростью счета порядка 4 импс. В отмечено, что для Д высокие скорости счета приводят к уширению пиков, причем в первую эредь влияние этого фактора сказывается на уширении пика на уровне ной десятой высоты или на отношение пика к хвосту, прежде чем станет иетным возрастание полуширины пика. Существенным фактором ограничивающим область применения ППД пяется необходимость его охлаждения. Помимо разработки блоков детектизания с термоэлектрическим охлаждением интенсивно развивается поиск сих материалов, которые позволили бы эксплуатировать детекторы при инатной температуре. В даны сведения об изготовлении или возможно1 выпуска детекторов из следующих материалов СсГГе, АЬ, Нд, СаАв, Ь, 1пАэ и др. В 3 дана динамика развития твердотельных детекторов из йодистой ди , , как наиболее вероятного вида детектора с режимом работы л комнатной температуре. В обзоре за г. В для излучения Мп Ка линии, за 0 эВ, в г. В и в г. В. Появились работы, в горых сообщается о получении еще лучшего разрешения 9 эВ в работе и 5 эВ в работе . Однако это достигнуто при использовании электроки с низкими шумами, включая охлаждаемый жидким азотом предусиличь. Промышленный выпуск детекторов из йодистой ртути тормозится рядом ичин 1 для производства детекторов обычно выращивается большой крислл до 0 г, который расслаивают вдоль плоскости скола до толщины 0Э мкм. Особого внимания заслуживают детекторы на основе алмаза, как иболее перспективные детекторы ионизирующего излучения, работающие и комнатных температурах. Алмазные детекторы ядерных излучений до недавнего времени были иболее известным изделием из природных алмазов и одним из немногих, стигших уровня промышленного производства 8. Сам детектор предстаяет собой пластину из алмаза типа Па 8, или близкого к нему пщиной 0,1 0,3 мм с двумя электродами. Один из электродов является лупрозрачным, через него осуществляется облучение кристалла. Второй жектирующим дырки, благодаря р слою, созданному ионной имплантацией ра. Рт, 1. Р Всм внешнее поле, сгаточно большое, чтобы скорость дрейфа V рР смс была жсимальной. На свойства реальных детекторов влияет еще целый ряд акторов, например, глубина проникновения ионизирующей частицы в остину, концентрация азотных дефектов и др. Время жизни сильно зависит длины волны энергии излучения. На измеряемое излучение может влиять висимость глубины проникновения частиц от их энергии 8. Ниже представлены некоторые важные аметры алмазных детекторов 8. Гр мин. В таблице 1. На и иния, влияющие на эффективность детекторов 8. Таблица 1. X мкм в ед.