Определение химических показателей растительных масел и масличного сырья на основе данных ядерной магнитной релаксации

• Автор: Зверев, Леонид Вячеславович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2002
• Место защиты: Краснодар
• Количество страниц: 143 с. : ил

1.1. Краткая характеристика масел семян масличных культур, как объектов исследования.
1.2. Биохимические показатели качества масла семян масличных культур и методы их определения.

1.2.1. Методы определения жирнокислотного состава масел

1.2.1.1. Определение жирнокислотного состава масла семян масличных культур методом газожидкостной хроматографии

1.2.1.2. Определение содержания олеиновой кислоты рефрактометрическим методом.

1.2.1.3. Определение эруковой кислоты по точке замерзания

1.2.1.4. Определение эруковой кислоты методом ЯМР 3С

1.2.2. Методы определения кислотного числа растительных масел.

1.2.2.1. Потенциометрический метод

1.2.2.2. Колориметрический метод

1.2.2.3. Индикаторный метод.

1.3. Анализ недостатков существующих методов определения биохимических показателей качества масла семян масличных культур
Глава 2. Экспериментальная часть
2.1. Задачи исследования
2.2. Методика исследования
2.2.1. Метод ЯМрелаксации
2.2.2. Анализатор масличности и влажности семян масличных культур и продуктов их переработки АМВМ
2.2.2.1. Устройство анализатора
2.2.2.2. Работа анализатора
2.2.3. Обработка экспериментальных данных ядерной магнитной
релаксации при анализе масла семян масличных культур
2.2.3.1. Характер сигналов наблюдаемых в ЯМР экспериментах при анализе масла семян масличных культур
2.2.3.2. Математическая модель сигналов спинового эха
2.2.3.2.1. Моделирование задачи разделения компонент
2.2.3.2.2. Влияние уровня нормального шума на точность расчета времен спинспиновой релаксации Т2 экспоненциальных компонент при разделении
2.2.3.2.3. Влияние соотношения задаваемых значений времен спинспиновой релаксации Т2 на точность их расчета при разделении многоэкспоненциальных релаксационных кривых на компоненты
Глава 3. Результаты работы и их обсуждение.
3.1. Определение жирнокислотного состава триглицеридов масла семян масличных культур методом ядерной магнитной релаксации.
3.1.1. Определение содержания олеиновой кислоты в семенах подсолнечника.
3.1.2. Определение содержания эруковой кислоты в семенах рапса и горчицы.
3.2. Коррекция измеренного значения масличности семян при различном жирнокислотном составе.
3.3. Определение кислотного числа масла в семенах масличных культур и извлеченных из семян растительных масел методом ядерной магнитной релаксации
3.4. Оценка погрешностей измерения жирнокислотного состава масла семян масличных культур методом ЯМрелаксации на ЯМРанализаторе АМВМ.
3.4.1. Влияние аппаратурных факторов.
3.4.2. Влияние температуры на точность определения жирно кислотно го состава масла семян масличных культур
3.4.3. Влияния влажности.
3.4.4. Влияние масличности
3.5. Оценка погрешностей определения кислотного числа семян масличных культур и растительных масел методом ядерной магнитной релаксации.
3.5.1. Влияние аппаратурных факторов
3.5.2. Влияние температуры на погрешность определения кислотного числа подсолнечного масла ЯМРанализатором АМВМ
Список использованной литературы
Введение


К ним относятся следующие группы веществ стеарины и их эфиры, триглицеролы, свободные жирные кислоты, фосфолипиды, гликолипиды, сульфолипиды, аминолипиды и группа неомыляемых вещесгв. В газожидкостной хромато1рафии разделение смеси жирных кислот других органических соединений основано на различном распределении компонентов между двумя фазами неподвижной жидкой фазой, внесенной на твердый носитель, заполняющий хроматографическую колонку, и проходящим через колонку газом . Известно, что газы при близких к атмосферному давлениях имеют значительно меньшую плотность и вязкость, чем жидкость. Поэтому эффективность разделения и большая скорость анализа при работе на газохроматографических колонках достигается благодаря интенсивному массообмену на поверхности неподвижной фазы, создаваемому потоком проходящего через колонку газа и температурой колонки. Содержание выходящих из колонки органических паров автоматически регистрируется. Теоретические газожидкостной хроматографии и описание аппаратуры приводятся в работах . Для исследования жирнокислотного состава семян масличных культур методом газожидкостной хроматографии необходимо извлечь масло из семян. Известны различные способы получения масла. Липиды из семян масличных культур можно извлечь механическим способом путем отжима на прессе, а также используя различные органические растворители метанол, диэтиловый и петролейный эфиры, хлороформ, ацетон, гексан. Так, например, петролейный эфир и гексан извлекают триацилглицеролы более полно, чем другие полярные липидыфосфолипиды и глюколипиды. Хлороформ и диэтиловый эфир вместе с глицеридами извлекают значительно больше свободных жирных кислот, фосфагидов, пигментов, чем петролейный эфир . Для сравнения способов получения масла при определении жирнокислотного состава методом тзожидкостной хроматографии были проведены соответствующие исследования. Масло получали из предварительно высушенных семян тремя способами отжимом на гидравлическом прессе при 0 атм. I 2 и в диэтиловом эфире. Для полноты извлечения более связанных форм липидов фосфолипидов и стероидов обезжиренную муку дополнительно эксграгировали в течение 6 часов в аппарате Сокслета метанол хлороформом. Количество растворителя к массе семян брали не менее чем 1. Дзя предотвращения окислительных процессов, к липидной вытяжке прибавляли гидрохинон. Из данных, представленных в таблице 1 следует, что содержание жирных кислот липидов семян подсолнечника изменяется в зависимости от способа их извлечениях . Кроме того, на состав и содержание жирных кислот суммы липидов влияет полнога извлечения фосфолипидов и стеринов. Известно, что при извлечении масла отжимом на прессе наиболее полно и с большей скоростью извлекаются триацилглицеролы. Фосфатиды, неомыляемые вещества и свободные жирные кислоты в связи с тем, что они сильно удерживаются частицами белковых веществ, извлекаются медленно. Таким образом, липиды семян масличных культур извлекаются более полно полярными растворителями. Состав жирных кислот липидов, полученных экстракцией растворителями, существенно изменяется за счт увеличения в них содержания насыщенных жирных кислот. Это можно объяснить тем, что при экстракции полярными растворителями, в отличии от прессования, происходит более глубокое разрушение клеточных структур, в результате чего освобождаются фосфолипиды и эфиры стеринов, содержащие больше насыщенных жирных кислот, чем нейтральные липиды, извлекаемые прессовым способом. При серийном определении жирнокислотного состава масла можно ограничиться прессовым методом как наиболее быстрым и менее громоздким. Одним из основных этапов хромотографического анализа является подготовка метиловых эфиров жирных кислот. Способ переэтерификации липидов в растворе метанола, широко применяется во многих аналитических лабораториях. В качестве катализатора используют минеральные кислоты серную, соляную, ацетилхлорид, металлический натрий, диазомстан и др. Каждый из указанных методов в конечном итоге сводится к экстракции метиловых эфиров из неомыляемых примесей после реакция переэтерификации серным или петролейным эфиром в делительных воронках, объединением полученных экстрактов и их упариванием.