Влияние состава смешанных сред на чувствительность и воспроизводимость метода термолинзовой спектрометрии

• Автор: Жирков, Андрей Анатольевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2009
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 126 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ.
Глава 1. Влияние состава среды на параметры чувствительности в методе термолинзовон спектромегрии обзор литературы.

1.1 Использование смешанных сред для термолинзовых определений.

1.1.1 Термолинзовые измерения в водных растворах электролитов

1.1.2 Термолинзовые измерения в растворах ПАВ и полимеров

1.1.3 Термолинзовое определение в водноорганических смесях

1.2 Побочные термоиндуцированные процессы в смешанных средах.

Глава 2. Реагенты, аппаратура и техника эксперимента.

2.1 Термолинзовое измерение

2.2 Аппаратура.

2.2.1 Ал паратура для термолинзовых измерений
2.2.2 Обработка результатов термолинзовых измерений.
2.2.3 Дополнительное оборудование.
2.3 Теоретические расчеты термооптических характеристик смешанных сред.
2.4 Реагенты п растворители
2.5 Методики исследования
2.5.1 Исследование смешанных сред на модельных системах.
2.5.2 Исследование взаимодействия бора с бериллопом III.
2.5.3 Исследование взаимодействия алюминия с сульфонитразо ДАФ
2.5.4 Определение кобальта в двухфазной водной системе
Глава 3. Влияние состава смешанных сред на метрологические характеристики
термолинзового определения.
3.1 Водноорганические смеси растворителей.
3.1.1 Характеристики термооптического элемента в смешанных средах
3.1.2 Термооптические характеристики водноорганических смесей растворителей
3.1.3 Метрологические характеристики термолинзового определения модельных
соединений в водноорганических смесях растворителей
3.1.4 Упрощенная оценка влияния состава водноорганических сред на
метрологические характеристики термолинзового определения.
3.2 Влияние электролитов на чувствительность термолиизовых измерений.
3.2.1 Влияние электролитов на пределы обнаружения модельных окрашенных
соединений
3.2.2 Влияние буферных систем на характеристики чувствительности
термолинзового определения
3.3 Влияние ПАВ на метрологические характеристики термолинзового
определения в водных средах.
3.3.1 Выбор режима и условий проведения термолинзового измерения
3.3.2 Влияние ПАВ на коэффициент чувствительности термолинзового
определения.
3.3.3 Метрологические характеристики термолинзового определения
модельных соединений в растворах ПАВ
3.4 Влияние водорастворимых полимеров на чувствительность термолинзового
измерения.
3.4.1 Выбор режима и условий проведения термолинзового измерения.
3.4.2 Влияние молекулярной массы и концентрации ПЭГ на коэффициент
чувствительности термолинзового определения в водном растворе.
3.4.3 Влияние молекулярной массы и концентрации ПЭГ на предел
обнаружения модельных окрашенных соединений в водном растворе.
Глава 4. Аналитические приложения использования смешанных сред в
термолинзовой спектрометрии.
4.1 Термолинзовое определение бора.
4.1.1 Термолинзовые исследования изучаемой реакции на модельной системе
4.1.2 Термолинзовый сигнал контрольного опыта
4.1.3 Термолишовое определение бора по реакции с бериллоном
4.1.4 Определение бора в минеральной воде
4.2 Термолинзовое определение алюминия
4.2.1 Выбор фотометрической реакции.
4.2.2 Снектрофотометрическое и термолинзовое исследование реакции в водной
4.2.3 Спеюрофотометрические и термолинзовые исследования реакции в
смешанных водноорганических средах
4.2.4 Определение алюминия в водопроводной воде
4.3 Экстракционные системы на основе водорастворимых полимеров в
термолинзовой спектрометрии
4.3.1 Выбор модельных систем
4.3.2 Экстракция кобальта нитрозоРсолыо в двухфазной водной системе на
основе полиэтиленгликоля.1 1
ЗАКЛЮЧЕНИЕ.
ВЫВОДЫ.
БЛАГОДАРНОСТИ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


На примере ферроина и цианогемоглобина показано, что при термолинзовом определении в масс, растворах полиэтиленгликоля средней молекулярной массы и достигается минимально определяемое значение оптической плотности на уровне л6, что в 3 раза ниже, чем в не содержащем гюлиэтиленгликоль водном растворе, и в раз ниже, чем при спектрофотометрическом определении. III в слабокислой среде. Это позволяет проводить термолинзовые измерения со сходимостью сигнала уг 0,0, на уровне концентрации окрашенного вещества л7 мольл. Предложенный режим работы и его параметры могут быть использованы на любом термолинзовом спектрометре. Показано, что на основании измерения двух сигналов чистого растворителя контрольного опыта и одной любой концентрации любого окрашенного вещества можно оценить выигрыш в пределе обнаружения и коэффициенте чувствительности при проведении термолинзового определения в любой смешанной среде на водной основе по сравнению с водной средой. Корреляция между сходимостью термолинзовых измерений и чувствительностью термолинзового определения и критерии оценки этой корреляции. Принципы выбора параметров режима работы термолинзового спектрометра для различных бинарных смешанных сред на водной основе. Результаты оценки коэффициентов чувствительности и пределов обнаружения термолинзового определения в некоторых водноорганических смесях растворителей, водных растворах полиэтиленгликоля, некоторых иПАВ и додецилсульфата натрия, а также для водных растворов некоторых важнейших неорганических кислот, солей и оснований, и их сравнение. Методики термолинзового определения алюминия при помощи 3сульфо5нитро4диэтиламино2,2дигидроксиазобснзола в нодноорганических смесях растворителей и бора при помощи бериллона III. Методика экстракционнотермолинзового определения кобальтаШ при помощи нитрозоРсоли в двухфазных водных системах на основе по. Основные результаты работы представлены на следующих конференциях Международной конференции июня , Москва, Россия между народном спектроскопическом коллоквиуме i i Ii XXXV сентября , Хиамен, Китай всероссийской экологоаналитической конференции Экоаналитика 8 сентября , Самара, Россия всероссийской конференции по аналитической химии Аналитика России, сентября 2 октября , Москва, Россия. Вклад автора в работы, выполненные в соавторстве и включенные в диссертацию, состоит в формировании направления и общей постановки задач, их экспериментальном решении и творческом участии в интерпретации, обсуждении и оформлении полученных результатов на всех этапах исследования. По теме диссертации опубликовано 8 печатных работ в виде 5 статей и 3 тезисов докладов. М.А. Проскурнин, С. Н. Беидрышева, В. В. Кузнецова, Жирков, Б. К. Зуев. Влияние растворителя на параметры аналитического сигнала, предел обнаружения и область определения в аналитической термолинзовой спектрометрии. Журн. Т. . С. . Д.С. Царьков, Жирков, М. А. Проскурнин. Влияние электролитов на чувствительность термолинзовых измерений. Всстн. Моск. Сер. Химия. Т. . С. . Жирков, С. Н. Бендрышева, Проскурнин, Б. К. Зуев. Влияние состава водноорганических смесей на чувствительность термолинзовых измерений. Жури, аналит. Т. . С. . М.А. Проскурнин, С. Н. Бендрышева, В. В. Кузнецова, Жирков, Б. К. Зуев. Критерии оценки влияния состава смешанных сред на характеристики аналитической чувствительности в термолинзовой спектрометрии. Журн. Т. . С. . Жирков, С. Н. Бендрышева, М. А. Проскурнин, НЛО. Рагозина, Б. К. Зуев. Влияние поверхностноактивных веществ на метрологические характеристики термолиизового определения в водных средах. Вестн. Моск. Сер. Химия. Т. . С. . М.А. В.К. I XXXV, , , . Xi, i i. Жирков, Б. К. Зуев, М. А. Проскурнин. Влияние состава растворителя и модификаторов водных сред на чувствительность термолинзовых измерений. Всероссийская конференция по аналитической химии Аналитика России, , Туапсе, Россия, Тезисы докладов, с. Жирков, М. А. Проскурнин, Б. К. Зуев. Влияние термооптических параметров сред на метрологические характеристики термолинзового определения следовых количеств соединений. Московский городской семинар по аналитической химии, , Москва, Россия. Диссертация состоит из введения, четырех глав и списка литературы, изложена на 6 страницах машинописного текста и включает рисунков, таблицу и список цитируемой литературы из 1 наименования.