Одновременное высокочувствительное определение общего содержания галоген-, серо- и фосфорсодержащих органических соединений в водных и органических растворах

• Автор: Капинус, Елена Николаевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 130 с. : ил.

Содержание
Введение.

Глава 1. Литературный обзор.

1.1. Основные проблемы анализа вод

1.2. Способы концентрирования при анализе вод.

1.3. Методы определения общего содержания галоген, серо и фосфорорганических соединений в водных и органических растворах.

Гпава 2. Оборудование, исходные вещества и методика эксперимента

2.1. Оборудование.

2.2. Исходные вещества и материалы

2.3. Методика эксперимента

2.3.1. Приготовление растворов модельных соединений

г 2.3.2. Высокотемпературное разложение в потоке кислорода
окислительная конверсия
2.3.3. Жидкостная экстракция.
2.3.4. Ввод больших проб растворов среднелетучих органических соединений.
2.3.5. Ионнохроматографический анализ.
2.3.5.1. Прямой ионнохроматографический анализ
2.3.5.2. Ионнохроматографический анализ с предварительным концентрированием
Гпава 3. Исследование условий, необходимых для окислительной конверсии ультрамикроколичеств галоген, серо и фосфорсодержащих органических соединений и определения чп соответствующих продуктов конверсии методом ИХ
3.1. Исследование возможности быстрого определения анионов на минимальном уровне методом ИХ
3.2. Разработка способа анализа больших проб водных растворов на содержание анионов фторида, хлорида, нитрита, бромида, нитрата, фосфата и сульфата на ультрамикроуровне в изократических условиях при использовании предварительного концентрирования
3.3. Исследование условий, необходимых для полной конверсии ультрамикроколичеств галоген, серо и фосфорсодержащих органических соединений и разработка способа прямого определения общего содержания
т соответствующих органических соединений в водных и
органических растворах
3.3.1. Распределение нормируемых в воде соединений по ПДК
3.3.2. Разработка установки для изучения конверсии органических соединений и определения элементов в водных и органических растворах.
3.3.3. Изучение степени конверсии хлор, фтор и бромсодержащих органических соединений.
3.3.4. Изучение степени конверсии фосфорсодержащих органических соединений
3.3.5. Изучение степени конверсии серосодержащих органических соединений
3.3.6. Изучение степени конверсии азотсодержащих органических соединений
3.4. Изучение возможности определения общего содержания галоген, серо и фосфорсодержащих органических соединений в водных растворах при прямом вводе больших проб в реактор
3.5. Разработка способа одновременного определения общего содержания среднелетучих галоген, серо и фосфорсодержащих органических соединений в органических
Т растворах, основанного на анализе больших проб органических
растворов с удалением растворителя вне аналитической системы в присутствии сорбента и переводе в реактор всего концентрата
3.5.1. Изучение возможности термодесорбции среднелетучих галоген, серо и фосфорсодержащие органических соединений со сверхтонкого кварцевого волокна СКВ
3.5.2. Изучение возможности анализа больших по объему проб органических растворов фтор, хлор, бром, серо и фосфорсодержащих органических соединений.
3.6. Разработка способа одновременного определения общего содержания среднелетучих галоген, серо и
Т фосфорсодержащих органических соединений в водах
различного происхождения, основанного на выделении этих веществ жидкостной экстракцией, удалением растворителя из экстракта i и вводе в реактор всего концентрата.
3.6.1. Изучение возможности выделения фтор, хлор, бром, серои фосфорсодержащих органических соединений из водных растворов методом жидкостной экстракции.
3.6.2. Изучение возможности определения общего содержания фтор, хлор, бром, серо и фосфорсодержащих органических соединений в водных растворах с использованием жидкостной экстракции, концентрирования этих соединений из экстракта при удалении растворителя вне аналитической системы в присутствии сорбента и перевода концентрата в реактор термодесорбцией.
3.7. Определение общего содержания фтор, хлор, бром, серои фосфорсодержащих органических соединений в водах различного происхождения.i
Заключение
Список литературы.
Г
Список сокращений
ИХ ионная хроматография
ЖЖЭ жидкостьжидкостная экстракция
МЖЭ микрожидкостная экстракция
ТФЭ твердофазная экстракция
ПДК предельнодопустимая концентрация
ЕРА vi i агенство по охране
окружающей среды
ТОХ общее содержание галогенорганических соединений
АОХ общее содержание адсорбируемых галогенорганических
соединений
ЕОХ общее содержание экстрагируемых галогенорганических
соединений ТР общее содержание фосфора
общее содержание азота
ХПК химическое потребление кислорода
ВПК биохимическое потребление кислорода
ООУ общее содержание органического углерода
УФ ультрафиолетовый
ИК инфракрасный
ГХБ гексахлорбензол
МТБЭ метилтретбутиловый эфир
СКВ сверхтонкое кварцевое волокно
Введение
Актуальность


Разработан способ одновременного и высокочувствительного определения общего содержания фтор, хлор, бром, серо и фосфорсодержащих среднелетучих органических соединений в водных растворах, основанный на жидкостной экстракции, извлечении определяемых соединений в присутствии сорбента из экстракта, удалении растворителя вне аналитической системы, переводе концентрата в реактор термодесорбцией и последующем определении соответствующих продуктов конверсии методом ИХ. Предел обнаружения способа по элементу составил 1х5хЮ при объеме пробы воды мл. В результате проведенного исследования разработаны способы одновременного определения общего содержания галоген, серо и фосфорсодержащих органических соединений при их совместном присутствии на уровне в водах различного происхождения и органических растворах экстрактах и прототип прибора для его осуществления. Предложенные способы могут быть использованы для экспрессного контроля за содержанием всех нормируемых и ненормируемых соединений в различных водах и органических растворах. Определено общее содержание фтор, хлор, бром, серо и фосфорсодержащих органических соединений в водах различного происхождения питьевые, минеральные, речные. Такой подход позволяет осуществлять быстрый скрининг проб на содержание наиболее опасных экотоксикантов в питьевых, минеральных и других водах и открывает новые возможности для организации надежного экспрессного экологоаналитического контроля. Результаты работы использованы на Химическом факультете МГУ им. М.В. Ломоносова. Способ определения анионов Р, СГ, М, ВГ, Ы, НР2, в сверхчистых водах на уровне , в зависимости от аниона, основанный на концентрировании, удалении большей части воды из концентрирующей колонки и анализе концентрата методом ИХ. Способ прямого и одновременного определения общего содержания галоген, серо и фосфорсодержащих органических соединений в водных растворах на уровне 1хх9 проба 1 мл и органических растворах на уровне 1хх6 проба 1 мкл, основанный на конверсии в потоке кислорода, поглощении продуктов конверсии из газового потока и определении образовавшихся фторида, хлорида, бромида, фосфата и сульфата методом ИХ. Способ одновременного определения общего содержания различных фтор, хлор, бром, серо и фосфорсодержащих органических соединений в органических растворах на уровне 5х. ИХ. Способ определения общего содержания фтор, хлор, бром, серо и фосфорсодержащих органических соединений в водных растворах на уровне 1х5хЮ по элементу проба мл, основанный на жидкостной экстракции, извлечении определяемых соединений в присутствии сорбента из экстракта, удалении растворителя вне аналитической системы, переводе концентрата в реактор термодесорбцией и последующем определении соответствующих продуктов конверсии методом ИХ. Результаты определения общего содержания фтор, хлор, бром, серо и фосфорсодержащих органических соединений в различных водах. Результаты работы были представлены в виде стендовых докладов на Международном симпозиуме по инструментальной аналитической химии и компьютерной технологии 1пСот Дюссельдорф, Германия, г. Всероссийском симпозиуме по химии поверхности, адсорбции и хроматографии БСАСЭЭ Москва, Россия, г на Седьмом международном симпозиуме по гибридным методам в хроматографии Брюгге, Бельгия, г на Третьем международном симпозиуме по методам разделения в бионауках 0 лет хроматографии Москва, Россия, г, на Тринадцатой европейской конференции по аналитической химии Еигоапаэ XIII Саламанка, Испания, г, на Двадцать седьмом международном симпозиуме по капиллярной хроматографии Рива дель Гарда, Италия, г, на Втором международном симпозиуме по разделению и концентрированию в аналитической химии и радиохимии Краснодар, Россия, г, на Четвертой международной конференции по инструментальным методам анализа МА Ираклион, Крит, Греция, г. По материалам диссертации опубликовано работ в виде статей и тезисов докладов. Диссертация состоит из введения, трех глав, заключения, выводов и списка литературы. Во введении обоснована актуальность темы, сформулированы цель работы и положения, выносимые на защиту. Первая глава представляет собой литературный обзор. В ней рассмотрены методы разложения, используемые в элементном анализе, их ограничения и недостатки.