Многоуровневая система хроматографического определения поверхностно-активных веществ в техногенных и природных объектах

• Автор: Колотвин, Алексей Александрович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Саратов
• Количество страниц: 259 с. : ил.

Содержание
Ведение

Глава 1. Обзор литературы.

1.1. Методы определения поверхностноактивных веществ.

1.1.1. Титриметрический.

1.1.2. Спектрофотометрический.

1.1.3. Электрохимический.

1.1.4. Капиллярный электрофорез.

1.1.5. Тонкослойная хроматография.

1.1.6. Высокоэффективная жидкостная хроматография.

1.2. Современные подходы к проблеме идентификации органических

веществ.
Глава 2. Реагенты, аппаратура и методы обработки результатов.
2.1. Реагенты.
2.2. Аппаратура.
2.3. Методы обработки результатов.
ГЛАВА 3 Многоуровневая система определения приоритетных поверхностноактивных веществ в сложных смесях методами обращеннофазовой ВЭЖХ, нормальнофазовой ТСХ и твердофазной экстракции.
3.1 Фракционирование смесей ПАВ методом твердофазной экстракции.
3.2 Оптимизация условий разделения компонентов поверхностноактивных веществ методом обращеннофазовой ВЭЖХ
3.2.1 Влияние концентрации неорганического модификатора в подвижной фазе на эффективность разделения компонентов ПАВ.
3.2.2 Влияние природы и соотношения органического модификатора в подвижной фазе на селективность разделения компонентов ПАВ.
3.2.3 Определение состава комбинированного мыла методом ВЭЖХ
3.3 Влияние природы модификатора в составе подвижной фазы на
разделение ПАВ методом ТСХ
ГЛАВА 4. Анализ сырья и технологических смесей с использованием
многоуровневой схемы
4.1 Идентификационные параметры поверхностноактивных веществ при использовании методов ТСХ, ВЭЖХ и УФ спектрофотометрии для идентификации сырья и ПАВ в сложных смесях.
4.2 Количественное определение ПАВ в сложных модельных смесях и искусственно загрязненной воде методом ВЭЖХ.
ГЛАВА 5. Практическое применение разработанной системы идентификации поверхностноактивных веществ в моющих средствах и природной воде
5.1 Определение поверхностноактивных веществ в природной воде.
5.2 Определение поверхностноактивных веществ в сточных водах производства косметики и моющих средств.
5.3 Идентификация и определение состава рыночных образцов моющих средств.
ГЛАВА 6. Практическое применение многоуровневой системы для определения капролактама и высококипящих углеводородов в объектах окружающей среды и технологических смесях
6.1 Определение капролактама в технологических смесях методом ВЭЖХ и УФспектрофотометрии.
6.2 Определение высококипящих углеводородов в почве, загрязненной нефтепродуктами.
Выводы
Литература


Авторы статьи 4 применили для разделения компонентов АОС НФ ВЭЖХ после проведения предварительной дериватизация сульфонатных групп в соответствующие метиловые эфиры, это позволило увеличить удерживание компонентов АОС и улучшить количественное определение дисульфонатов. Для разделения компонентов АОС также применяется ионная хроматография 5. Мыла, под которыми обычно понимают натриевые соли жирных карбоновых кислот СЖК, являются старейшими ПАВ, используемыми человеком с античных времен. Из млн. В основном для производства туалетного и хозяйственного мыла расходуются животные жиры и масла кокосовой и пальмоядровой фракции . Получаемые из жирового сырья жирные кислоты являются монофункциональными и прямоцепочечными с четным числом углеродных атомов в алкильной цепи. Цепь может быть алифатической как в случае лауриновой и стеариновой кислот и ненасыщенной как в случае олеиновой и линолевой кислот рис. Соли жирных кислот СЖК часто определяют методом реакционной газовой хроматографии ГХ 6, однако метод ВЭЖХ также применим для их разделения. Гомологи СЖК можно разделить при помощи колонок с обращеннофазовыми сорбентом при высоком значении в присутствии ион парного реагента или в режиме ионного подавления при низком значении 7, 8. Рис. Авторы статей 9, 0 предлагают перед разделением СЖК провести дериватизацию карбоксильных групп, чтобы повысить чувствительность анализа. В приложение прил. АПАВ в различных объектах анализа методом ВЭЖХ. Наиболее распространенными представителями неионогенных ПАВ НПАВ являются оксиэтилированные спирты ОЭС и оксиэтилированные алкилфенолы ОЭФ. Так мировое производство ОЭС в году составило 0 тыс. ОЭФ около 0 тыс. Молекулы данных НПАВ состоят из гидрофобной части алкильной цепи с числом углеродных атомов 8 и гидрофильной части полиэтиленоксидной цепи со средней степенью оксиэтилирования ш рис. Наряду с целевыми продуктами, промышленные этоксилаты спиртов в качестве технологических примесей содержат некоторое количество не вступивших в реакцию спирта или алкилфенола особенно при малых значениях т и свободные полиэтиленгликоли ПЭГ, количество которых растет с увеличением т. Оксиэтилированные спирты представляют собой смесь олигомергомологов с широким распределением по длине оксиэтиленовой цепи. Поэтому значение т всегда представляет некую среднюю, хотя и преобладающую величину. Рис. Формулы молекул ОЭС и ОЭФ а оксиэтилированный спирт б оксиэтилированный алкилфенол. Полную информацию о составе оксиэтилированного спирта ОЭС можно получить, используя сочетание нормальнофазовой НФ и обращеннофазовой ОФ ВЭЖХ. Для определения длины алкильных цепей применяют метод ОФ ВЭЖХ, для определения длины оксиэтильных цепей используют метод НФ ВЭЖХ. Полное разделение ОЭС со степенью оксиэтилирования ш не выше может быть достигнуто при использовании как изократического, так и градиентного режимов элюирования 3 в условиях НФ ВЭЖХ, где в качестве сорбента применяются привитые МН2, СИ и ОЮЬсиликагели 4, 5. УФдетектор при градиентном режиме элюирование целесообразно использовать при определении производных ОЭС, поглощающих у УФ области фталевого ангидрида 1 3,5 динитробензоила 6, 1 антроилнитрила, 1 нафтолилхлорида 7 или 1 нафтилизоционата 8. Сообщается, что в условиях НФ ВЭЖХ оксипропоксилированные спирты не разделяются, давая на хроматограмме один суммарный пик 9. Разделение согласно степени оксиэтилирования может быть осуществлено на колонках с графитированной сажей. В данном случае разделение осуществляется согласно увеличению длины оксиэтиленовой цепи 0. Немодифицированный силикагель применяется в сочетании с полярными растворителями, которые типичны для ОФ ВЭЖХ. Авторы статей 1, 2 показали это на примере прямого ввода водного раствора образца ОЭС в колонку с силикагелем, используя при этом 1радиентный режим элюирования ПФ состава ацетонитрилвода, где процент воды постепенно увеличивался. Разделение компонентов ОЭС по длине алкильного радикала, ОЭС при этом элюируются в порядке увеличения длины алкильного радикала. Разделение по длине оксиэтильной цепи не реализуется .