Атомно-абсорбционное определение токсичных легколетучих элементов (Hg, Sb, Bi) в техногенном сырье и объектах окружающей среды

• Автор: Дмитриева, Анна Петровна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2014
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 177 с. : ил.

Содержание
ВВЕДЕНИЕ
Список сокращений, использованных в работе
ГЛАВА 1 ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ
1.1 Сурьма. Химические и физические свойства
1.1.1 Распространение сурьмы в природе и ее применение
1.1.2 Влияние сурьмы на человека и окружающую среду
1.1.3 Гигиеническое нормирование концентраций сурьмы
1.2 Химические свойства Ртути
1.2.1 Влияние ртути на организм человека. Отравление ртутью
1.2.2 Распространённость ртути в природе
1.2.3 Нахождение ртути в окружающей среде
1.2.4 Ртутьсодержащие отходы на территории России
1.2.5 Гигиеническое нормирование концентраций ртути
1.3 Висмут. Химические и физические свойства
1.3.1 Распространение висмута в природе и его применение
1.3.2 Влияние висмута на человека и окружающую среду
1.3.3 Гигиеническое нормирование концентраций висмута
1.4 Методы определения легколетучих элементов. Особенности, проблемы, способы решений
1.4.1 Методы определения ртути
1.4.1.1 Атомно-абсорбционные методы определения ртути
1.4.2 Методы определения сурьмы и висмута
1.5 Источники погрешностей в ААС анализе и способы их устранения .
1.6 Химическая модификация
ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ ИССЛЕДОВАНИЯ
ГЛАВА 2 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ОБЪЕКТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
2.1 Аппаратура
2.2 Растворы, реактивы
2.3 Объекты исследования
ГЛАВА 3 ИССЛЕДОВАНИЕ ВОЗМОЖНОСТЕЙ И МЕТОДИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛЕКГОЛЕТУЧИХ ЭЛЕМЕНТОВ (Щ, БЬ, В1) МЕТОДОМ ЭТААС
3.1 Выбор условий ЭТААС определения ртути
3.1.1 Выбор температурно-временной программы нагрева
3.1.2 Выбор модификатора
3.2 Выбор условий ЭТААС определения сурьмы
3.2.1 Выбор аналитической линии
3.2.2 Выбор температурно-временной программы нагрева
3.2.3 Выбор модификатора
3.2.4 Мешающие элементы
3.3 Выбор условий ЭТААС определения висмута
3.3.1 Выбор аналитической линии
3.3.2 Выбор температурно-временной программы нагрева
3.3.3 Выбор модификатора
3.3.4 Мешающие элементы
3.4 Выбор условий сорбции БЬ и В
3.5 Модификация кювет
ГЛАВА 4 РАЗРАБОТКА МЕТОДИК АНАЛИЗА МЕТОДОМ ЭТААС

4.1 Прямое атомно-абсорбционное определение ртути в поглотительных растворах системы очистки отходящих газов цементного производства
4.2 Прямое и сорбционно-атомно-абсорбционное определение сурьмы в техногенном металлсодержащем сырье
4.3 Прямое и сорбционно-атомно-абсорбционное определение висмута в техногенном металлсодержащем сырье
ВЫВОДЫ
Список использованных источников и литературы
Приложение А
Приложение Б
Приложение В
Приложение Г

нейтральными атомами определяемого элемента. Качественный элементный анализ может осуществляться по появлению в спектре характерных линий поглощения атомов. Количественный анализ основан на зависимости одного из параметров, определяющих контур спектральной линии поглощения, от концентрации элемента в образце или поглощающем слое его атомных паров [47].
Программа проведения электротермического атомно-абсорбционного анализа включает несколько последовательных стадий нагрева: высушивание, предварительную термическую обработку, атомизацию и очистку (отжиг)печи, на каждой из которых происходят определенные термохимические и физические процессы.
При контроле токсичных элементов в различных объектах проявляются серьезные затруднения, связанные с необходимостью определения низких содержаний аналита, сильными влияниями со стороны матричных компонентов пробы и необходимостью проведения длительных и трудоемких процедур пробоподготовки. Эти и другие факторы приводят к потере аналита и искажению аналитического сигнала, что является причиной некорректных результатов определений.
Влияния и помехи, возникающие при ЭТААС анализе, по своей природе и механизмам действия делятся на неспектральные (физические, химические и ионизационные) и спектральные. Неспектральные помехи наблюдаются в случаях, когда матричные компоненты пробы оказывают влияние на количество образуемых свободных атомов аналита [47].
Причинами возникновения физических помех являются:
1 • неполное испарение аналита из-за явления окклюзии;
• вынос паров определяемого элемента при испарении компонентов основы пробы за пределы аналитической зоны;
• изменение механизма испарения определяемого элемента в присутствии компонентов основы пробы.