Автоматизированная инверсионная вольтамперометрия токсичных металлов в объектах окружающей среды

• Автор: Литвинов, Сергей Александрович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2000
• Место защиты: Краснодар
• Количество страниц: 140 с.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

1. МЕТОДЫ И СРЕДСТВА ИНВЕРСИОННОГО

ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

1.1. Основные методы инверсионного вольтамперометрического

анализа .

1.2. Индикаторные электроды и электродные системы

для инверсионной вольтамперометрии.

1.3. Автоматизированные волътамперометрическис системы .

1.4. Инверсионновольтамперометрическое определение

токсичных металлов в объектах окружающей среды

1.6. Анализ литературного обзора и постановка задач исследований .
2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ И ОБСУЖДЕНИЕ
РЕЗУЛЬТАТОВ.
2.1. Используемые реактивы и оборудование.
2.2. Оптимизация методик вольтамперометрического определения
токсичных металлов
2.3. Оптимизированный метод дифференциальноимпульсной вольтамнсрометрии для определения токсичных металлов
2.4. Способ измерения тока индикаторного электрода
для автоматизированной вольтамперометрии токсичных металлов
2.5. Обоснование аналитической схемы автоматизированной волътамперометрии токсичных металлов.
2.6. Реализация аналитической схемы определения токсичных
металлов в объектах окружающей среды.
2.7. Результаты метрологических испытаний вольтамперометрического анализатора ВА5.
ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА


На постояннотоковой вольтамперограмме фазовым переходам растворяющихся веществ соответствуют характеристические пики индикаторного тока, причем положение пиков определяется природой вещества и не зависит от его концентрации, а высота пика пропорциональна концентрации вещества. Таким образом, метод может служить для качественного и количественного анализа находящегося в ячейке раствора. ИВА с линейной разверткой потенциала является весьма популярным методом аналитического определения 8. В импульсной вольтамперометрии 5 на рабочий электрод накладывается изменяющееся во времени напряжение ступенчатой формы. Вызываемая этим напряжением переменная составляющая тока рабочего электрода регистрируется в зависимости от приложенного потенциала и представляет собой импульсную вольтамперограмму. Импульсный режим анализа, впервые предложенный В. Кемула, в ряде случаев дает более высокую чувствительность по сравнению с постояннотоковым за счет уменьшения влияния емкостных токов. Как наиболее важные для практики, можно выделить следующие методы импульсной вольтамперометрии нормальную импульсную, дифференциальную импульсную, ступенчатую и вольтамперометрию с квадратноволновой формой поляризующего напряжения. Нормальная импульсная вольтамперометрия Vi 5 была впервые описана Г. Баркером . Этот способ легко трактуется вследствие того, что время между импульсами намного превышает длительность самого импульса. За промежуток времени между импульсами диффузионный слой на поверхности индикаторного электрода способен восстанавливаться и, таким образом, каждый цикл измерения представляет собой как бы независимый эксперимент. В этом случае для интерпретации результата может быть применена простая и хорошо разработанная хронопотенциометрическая теория для каждого единичного приращения потенциала. Результатом таких измерений в прямом режиме является вольтамиерограмма, имеющая форму волны, иначе образная, сигмоидальная вольтамперограмма, при использовании метода ИВА аналитические сигналы имеют форму пиков. В дифференциальной импульсной вольтамперометрии ii V, также предложенной Г. Баркером, в качестве поляризующего напряжения используется импульсная последовательность, схожая с последовательностью импульсов для нормальной импульсной вольтамперометрии. Различие заключается в том, что в данном случае импульсы постоянной амплитуды накладываются на последовательно изменяющийся поляризующий потенциал. Этот потенциал может изменяться ступенчато, синхронно с поляризующими импульсами, или линейно, образуя медленную развертку потенциала. Отсчет снимается в дифференциальной форме, как разность тока индикаторного электрода до и после наложения поляризующего импульса. Результатом такой регистрации для метода ИВА является вольтамперограмма с явно выраженными максимумами пиками. Преимуществами дифференциальноимпульсной вольтамперометрии являются хорошее отношение сигналфон и высокая чувствительность. Однако, эти преимущества сравнимы или уступают характеристикам вольтамперомстрии с квадратноволновой формой поляризующего напряжения, рассмотренной ниже. Ряд методик, приведенных в литературе и успешно использующих дифференциальноимпульсный метод анализа, может быть использован с незначительными изменениями для метода вольтамперометрии с квадратноволновой формой модуляции. Ступенчатая вольтамперометрия i Vi, также представленная Г. Баркером, является экспрессспособом вольтамперометрического анализа для определения ряда веществ . Вольтамперометрия с линейной разверткой потенциала может рассматриваться как частный случай ступенчатой вольтамперометрии, в которой высота приращения потенциала стремиться к нулю при постоянной скорости изменения потенциала во времени. Главным достоинством ступенчатой вольтамперометрии по отношению к линейной является то обстоятельство, что скачкообразное, или ступенчатое повышение потенциала с последующим определением тока индикаторного электрода способствует подавлению емкостной составляющей измеряемого тока. Вследствие этого, отношение сигналшум для ступенчатой вольтамперометрии существенно выше, чем у линейной вольтамперометрии при одинаковых скоростях развертки, а порог чувствительности ниже.