Проточная твердофазная микроэкстракция как новый способ сорбционной пробоподготовки в газовой хроматографии

• Автор: Макаров, Евгений Дементьевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2004
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 151 с.

1 ВВЕДЕНИЕ.
ГЛАВА 1. Использование твердофазной микроэкстракции при определении следов органических соединений обзор литературы.

1.1. Варианты твердофазной микроэкстракции

1.2. Общая идея и принципы твердофазной микроэкстракции

1.2.1. Параметры, влияющие на процесс ТФМЭ недостатки и достижения метода.

1.3. Новые подходы в ТФМЭ

1.3.1. Денудерные методы концентрирования

1.3.2. ТФМЭ в трубке i.

1.3.3. ТФМЭ волокно в трубке ii.

1.3.4. Концентрирование с использованием сорбирующих магнитных мешалок i i iv xi

1.3.5. Микроэкстракция с использованием иглловушек Iтипа.

1.3.6. Использование для пробоподготовки игловых концепрато
ров I
1.4. Основные типы ловушек и области их применения.
ГЛАВА 2. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ОБЪЕКТОВ И МЕТОДОВ ИССЛЕДОВАНИЯ.
2.1. Реактивы и материалы
2.2. Приготовление модельных растворов углеводородов в воде
2.3. Изготовление парофазного источника газовых смесей.
2.4. Изготовление сорбционных устройств различных конструкций
2.4.1. Изготовление классических устройств для ТФМЭ нанесение пленки полиэтилгидридсилоксана на кварцевые стержни и оценка качества покрытия.
2.4.2.Изготовление устройств для проведения проточного твердофазного микроэкстракционного концентрирования.
2.4.2.1. Приготовление игловых концентраторов.
2.4.2.2. Изготовление цилиндрических концентраторов.
2.4.2.3. Изготовление плоских концентраторов
2.5. Выполнение проточной ТФМЭ ароматических углеводородов из водных растворов с последующим газохроматографическим анализом
2.5.1. Проточная ТФМЭ фенолов из водных растворов с последующим газохроматографическим анализом
2.6. Использование источников парогазовых смесей.
2.7. Проточная ТФМЭ ароматических углеводородов из парогазовых смесей с последующим газохроматографическим анализом.
2.8. Концентрирование ароматических углеводородов из табачного дыма с использованием сорбционных концентраторов
2.8.1. Источники табачного дыма.
2.9. Концентрирование фосфина из продуктов гидрогснолиза фосфорсодержащих органических соединений.
2.9.1. Установка для гидрогенолиза
2.9.2. Проведение гидрогенолиза .
2.9.3. Газохроматографический анализ фосфина
2 Анализ воздуха загрязненного выхлопными газами автотранспорта с использованием сорбционных устройств.
ГЛАВА 3. РАЗРАБОТКА СХЕМЫ ПРОТОЧНОЙ ТВЕРДОФАЗНОЙ МИКРОЭКСТРАКЦИИ
3.1. Схема проточной твердофазной микроэкстракции, включающая концентрирование аналитов в игловом концентраторе.
3.2. Проточная твердофазная микроэкстракция, с концентрированием аналитов в цилиндрическом концентраторе
3.3. Проточная твердофазная микроэкстракция с концентрированием аналитов в плоском концентраторе
3.3.1. Особенности применения схемы проточного твердофазного
микроэкстракционного концентрирования при анализе фосфина
3. 4. Выявление стационарного режима при концентрировании на поверхности сорбента микропримесей ароматических углеводородов парогазовых смесей.
3.5. Сравнение схемы ПТФМЭ концентрирования с описанными в
литературе вариантами концентрирования.
ВЫВОДЫ.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Использование такой ловушки позволяет определять фенолы в водных образцах на уровне нгл после превращения их в арилацетаты взаимодействием с уксусным ангидридом. Методики, предусматривающие использование микроловушск, содержащих небольшие количества экстрагирующей фазы становятся все более значимыми в анализе сложных многокомпонентных смесей. Более подробное описание данных методов и примеры, их конкретного применения приведены в последней части литературного обзора. ТФМЭ относительно новый метод экстракции i , гг . Основные закономерности, теория, возможности и описание метода даны в работах . Метод был успешно использован для определения загрязнителей во всех основных объектах окружающей среды таких, как почвы, вода и воздух. ТФМЭ основана на равновесном или близком к равновесному распределении целевых аналитов между слоем полимерной неподвижной фазы, которая нанесена на кварцевый реже стальной стержень, и матрицей образца Устоявшиеся конструкции устройств для ТФМЭ, в том числе выпускаемых серийно фирмами и Vi , а также изготавливаемых небольшими опытными партиями в лаборатории газовой хроматографии НИИ Химии СанктПетербургского Государственного университета по существу представляют собой модифицированные микрошприцы типа i , Газохром Г или МШ1, в которых металлические плунжеры заменены на упомянутые выше стальные или кварцевые стержни см. Рис. Схематическое изображение устройства для ТФМЭ. Укороченная и с увеличенным внутренним диаметром игла микрошприца предотвращает механическое повреждение сорбирующего элемента в ходе эксплуатации и обеспечивает удобство проведения десорбции Успехи в разработке оборудования и предложенные в последние годы новые сорбирующие покрытия делают ТФМЭ многообещающим методом для различных областей применения. Сама, процедура твердофазной микроэкстракции имеет некоторые особенности и включает две стадии анализа стадию концентрирования и десорбции . Концентрирование целевых аналитов проводится при погружении стержня с. При этом количество экстрагируемого аналита обусловлено величиной его коэффициента распределения в каждой конкретной системе, а длительность выхода на равновесное распределение определяется еще и условиями перемешивания в системе контактирующих фаз. Поэтому при выполнении количественных определений необходима строгая предварительная калибровка. В зависимости от природы и толщины сорбирующего слоя, физикохимических свойств сорбированных соединений, а также температуры камеры испарителя, длительность десорбции варьируют от до минут. Для устранения размывания хроматографических зон десорбатов обусловленного относительно большой длительностью процесса, прибегают к промежуточному криофокусированию аналитов в начальных участках хроматографических колонок. Чаще всего этот прием используют при работе с капиллярными колонками. При прямой пробоподготовке сорбирующий элемент погружают непосредственно в газообразный или водный образец. При анализе вод
этот прием оправдан, в первую очередь, при определении малолетучих соединений в незагрязненных твердыми частицами или высококипящими. В парофазном варианте сорбирующий элемент располагают в свободном пространстве над образцом, помещенным в герметично закрытый сосуд. Этот способ концентрирования целесообразнее использовать для анализа загрязненных жидких или твердых образцов на содержание летучих соединений, таких как, например, низшие алифатические и ароматические углеводороды или их хлорпроизводные. Рассмотрим некоторые теоретические аспекты. ТФМЭ. Теория ТФМЭ в. Первый и главный признак, отличающий ТФМЭ от традиционногоконцентрирования макротвердофазная экстракция см. ТФМЭ принципе равновесного распределения примесных компонентов между исследуемой матрицей и сорбирующим элементом. К СлСв 1. Сил Сп равновесные концентрации аналитов в сорбирующей пленке и в воде, соответственно. С УСВУВ плдпв К У1лУв 1. Где УцлУв объемы контактирующих фаз пленки сорбирующего элемента и воды, соответственно Пщ, п число молей аналита в пленке сорбирующего элемента и в воде соответственно.