Газохроматографическое определение пестицидов в основных элементах водных экосистем

• Автор: Сапожникова, Елена Викторовна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1998
• Место защиты: Ростов-на-Дону
• Количество страниц: 141 с. : ил.

Содержание

Введение
Глава 1. Обзор литературы
1.1. Общие сведения о пестицидах
1.2. Краткие сведения о токсичности определяемых компонентов
1.3. Методы анализа пестицидов
1.3.1. Определение пестицидов методом газовой хроматографии
1.3.1.1. Методы извлечения пестицидов из проб воды
1.3.1.2. Методы извлечения пестицидов из проб гидробионтов
1.3.1.3. Способы очистки экстрактов биологического материала
от липидов
1.3.1.4. Газохроматографический анализ пестицидов
1.3.2. Корреляции структура - удерживание органических веществ в капиллярной газо-жидкостной хроматографии
Глава 2. Экспериментальная часть
2.1. Рабочие растворы, реактивы, аппаратура
2.2. Объекты исследования
2.3. Исследование газохроматографического поведения пестицидов
2.3.1. Характеристики удерживания
2.3.2. Характеристики количественного газохроматографического определения пестицидов
2.4. Изучение взаимосвязей между структурой и
хроматографическим поведением замещенных нитробензолов
2.4.1. Корреляции структура - удерживание

2.4.1.1. Зависимость индексов удерживания от природы заместителя
2.4.1.2. Влияние положения заместителя на величину удерживания веществ
2.4.1.3. Корреляции между индексами удерживания и физико-химическими свойствами замещенных
нитробензолов
2.4.2. Инкременты индексов удерживания для
различных молекулярных фрагментов
2.5. Изучение и устранение влияния матричных эффектов на характеристики удерживания пестицидов
2.6. Разработка и метрологическая аттестация методик газохроматографического определения пестицидов
в природных водах и гидробионтах
2.6.1. Разработка методик определения пестицидов в природных водах
2.6.1.1. Оптимизация условий экстракции пестицидов
2.6.1.2. Идентификация пестицидов
2.6.2. Разработка методик определения пестицидов в пробах гидробионтов
2.6.2.1. Извлечение пестицидов из проб гидробионтов
2.6.2.2. Очистка экстрактов биоматериала от липидов сорбцией в тонком слое
2.6.2.3. Идентификация и количественное определение пестицидов
2.6.3. Метрологическая аттестация методик газохроматографического определения пестицидов в природных водах
и гидробионтах
2.6.3.1. Оценивание показателя воспроизводимости

2.6.3.2. Оценивание показателя правильности измерений
2.6.3.3. Оценивание показателя точности измерений
2.7. Практическое применение результатов исследований.
Основные результаты исследования пестицидного загрязнения
водных объектов Азово-Черноморского бассейна в 1995-97 гг
ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА
ПРИЛОЖЕНИЕ

Одной из характеристик процесса удерживания является величина молекулярных сил, действующих между веществом и стационарной фазой. Для л-алканов эти силы определяются исключительно дисперсионными силами Лондона, которые аддитивны и возрастают с увеличением молекулярного веса. С появлением в молекуле гетероатома или кратной связи вклад полярных сил в удерживание значительно возрастает [106].
Для предсказания индексов удерживания С9-С12 алкил бензолов на неподвижной фазе ОУ-101 приведено точное уравнение вида (8) и температурные коэффициенты сП/сГГ [107].
11 = ОД,Т]) (8), где Л - индекс удерживания; В; - молекулярная масса; Т] - положение заместителя.
Регрессионное уравнение основано на линейной модели. Основной параметр уравнения - молекулярная масса, на втором месте - вид заместителя и разветвление углеродной цепи заместителя. Коэффициент корреляции для 94 алкилбензолов г=0,9995, стандартное отклонение 8=2,7. Предсказательная возможность уравнения продемонстрирована с интер- и экстраполяционными вычислениями индексов удерживания некоторых изомеров алкилбензолов.
Столь высокие значения г возможны для соединений, в структуре которых на долю неизменяемой части молекул приходится основная часть вклада в удерживание. В случае пестицидов это можно ожидать для ГХЦГ, некоторых соединений групп ДДТ, полихлорбензолов и др. В большинстве же случаев пестициды представляют собой соединения с широкими вариациями структуры, поэтому трудно рассчитывать на такие высокие значения коэффициента корреляции.
В работе [108] исследованы газохроматографические времена удерживания производных (ДМ-СИЛОКСаНОВ общей формулы С>тМ 2т+2-пХп (Х= Н,