Определение алифатических и ароматических эфиров в воздухе методом пьезокварцевого микровзвешивания

• Автор: Плотникова, Светлана Егоровна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Воронеж
• Количество страниц: 144 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1. Современные методы определения эфиров в воздухе

1.2. Пьезосенсоры в газовом анализе

1.3. Применение пьезосенсоров в анализе эфиров

1.4. Газофазный анализ с применением мультисенсорных систем ГЛАВА 2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

2.1. Объекты исследования

2.2. Сорбенты модификаторы электродов пьезокварпевых резонаторов

2.3. Изучение поверхности пленок модификаторов

2.3.1. Растровая ионноэлектронная микроскопия

2.3.2. Сканирующая зондовая микроскопия

2.4. Сенсорометрический анализ
2.4.1. Пьезоэлектрический кварцевый резонатор
2.4.2. Экспериментальная установка
2.4.3. Подготовка и отбор пробы
2.4.4. Получение аналитического сигнала и регенерация пьсзосенсора
2.5. Обработка сигналов системы сенсоров
2.5.1. Математическая обработка данных
2.5.2. Статистическая обработка результатов анализа
2.5.3. Обработка результатов искусственными нейронными сетями
ГЛАВА 3. ЗАКОНОМЕРНОСТИ СОРБЦИИ ЭФИРОВ НА ПЛЕНКАХ МОДИФИКАТОРОВ ПЬЕЗОСЕНСОРОВ
3.1. Оптимизация условий функционирования пьезорезонансных сенсоров в газовых средах
3.1.1. Оптимизация массы пленок модификаторов электродов пьезосенсоров
3.1.2. Влияние природы растворителя на сорбцию эфиров
3.2. Оценка чувствительности пленок модификаторов сенсоров к ароматобразующим веществам и межмолекулярные взаимодействия в системах сорбент сорбат
3.3. Кинетика1 сорбции эфиров на пленках модификаторов
3.4. Оценка дрейфа нулевого сигнапа, воспроизводимости откликов
и износостойкости модификаторов электродов пьезосенсоров
3.5. Изотермы сорбции . 3.6. Визуальные отпечатки как образ аналитического сигнала
матрицы сенсоров
3.6.1. Построение визуальных отпечатков
3.6.2 Оценка надежности принятия решения при сопоставлении визуальных отпечатков
3.6.3. Распознавание визуальных отпечатков с применением искусственных нейронных сетей
ГЛАВА 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭФИРОВ В ВОЗДУХЕ С ПРИМЕНЕНИЕМ
МОДИФИЦИРОВАН ЕЫХ ПЬЕЗОСЕНСОРОВ
4.1. Определение метилацетата в присутствии бензилацетата
4.2. Определение содержания этил ацетата и бутил ацетата в газовой смеси
4.2.1. Обработка результатов путем решения системы
линейных уравнений
4.2.2. Обработка данных методом ИНС
4.3. Раздельное определение бензилацетата и этилбензоата в смеси
4.4. Трехкомпонентная смесь диэтиловый эфир метилацетат этилацетат
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Идентификацию технологических фракций этилацетатного производства, содержащих этилацетат, метилацетат, этанол, уксусный альдегид, диэтиловый эфир и воду, проводят по параметрам удерживания, количественный анализ методом нормализации с введением калибровочных коэффициентов . Количественное определение бензилацетата и фенилэтилацегата в воздухе рабочей зоны осуществляют с использованием газоадсорбционной хроматографии с пламенноионизационным детектором . Хроматографический анализ газовоздушной смеси эфиров бензолкарбоновых кислот проводят на газожидкостном хроматографе с пламенноионизационным детектором реконструированный Хром1. В качестве жидкой фазы использовалась смесь апиезона и ПЭГ0, которые наносились на хромосорб . Установлено, что на апиезоне в количестве от веса твердой фазы четко разделяются эфиры бензойной, фталевой и терефталевой кислот. Анализ метилового эфира бензойной кислоты при 5С затрудняется близостью величин удерживаемых объемов эфира и растворителя. В связи с этим для определения в пробе метилбензоата следует снизить температуру анализа до 0 0С. Стандартом при определении метилбензоата служит диметиловый эфир адипиновой кислоты . Разработана методика экспрессного определения следовых количеств ацетона и диэтилового эфира сочетанием газовой хроматографии и массспектрометрии равновесных паров после улавливания на сорбентных пробоотборниках . Пределы обнаружения 7 и 2 мкгмл соответственно . Несмотря на широкое распространение хроматографических методов, отличающихся низкими пределами обнаружения и селективностью, они имеют известные ограничения невозможность контроля воздуха в режиме
реального времени i, высокая стоимость, сложность эксплуатации, громоздкость аппаратурного оформления, высококвалифицированный обслуживающий персонал . Поэтому важной задачей является разработка альтернативных способов определения органических веществ в воздухе. Для анализа воздуха во внелабораторных условиях применяют линейноколористические тестметоды, основанные на цветных реакциях газов, пропущенных через индикаторные трубки с сорбентом. Содержание компонентов в воздухе оценивают по интенсивности и длине окрашенного слоя сорбента . Предложены тестспособы определения летучих органических соединений в газовой фазе с применением зольгелей ксерогели, модифицированных аналитическими реагентами. Например, тестопределение суммарного содержания фенола и сложных эфиров основано на цветных реакциях с хромогениыми реагентами, включенными в ксерогели кремниевой кислоты . Несмотря на большое количество известных разработок остается актуальным создание экспрессных и легко осуществимых способов селективного определения микроколичеств органических соединений в газовых смесях. В последние годы большое внимание уделяется применению микро и нанотехнологий для получения миниатюрных, надежных датчиков и микросистем сенсорного. К современным газоанализаторам помимо традиционных требований чувствительность, селективность, воспроизводимость предъявляются новые экономическая целесообразность, миниатюризация экспрессность, возможность работы в режиме реального времени, несложное аппаратурное решение. Сочетать эти качества позволяют анализаторы на основе химических сенсоров. По типу преобразователя химические сенсоры можно разделить на электрохимические, оптические, массчувствительные, теплочувствительные . Принцип действия химических сенсоров превращение аналитического сигнала, возникающего в результате химической реакции анализируемой пробы с реагентами в околосенсорном пространстве или на его поверхности, в любой физический сигнал. Пьезосенсоры пьезоэлектрические кварцевые резонаторы ПКР измерительные преобразователи, в которых чувствительным элементом траисдыосером является пьезокварцевый генератор, либо другой пьезопреобразователь, характеризующийся резонансными электромеханическими свойствами. Наиболее часто в качестве трансдьюсеров в резонаторах используют пластины акварца. Применение кристаллов кварца в качестве микровесов или детекторов обосновал . Применение пьезокварцевых сенсоров для детектирования газов впервые продемонстрировал V. Одновременно .