Количественный фазовый анализ железосодержащих объектов на принципах мессбауэровской спектроскопии

• Автор: Володин, Владимир Сергеевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2009
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 109 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1. Аналитические возможности мессбауэровской спектроскопии МС

1.2. Основные параметры, определяющие форму мессбауэровских спектров.

1.3. Ограничения при проведении количественного анализа методом мессбауэровской спектроскопии в геометрии на поглощение МСГП

1.3.1. Связь формы аналитического сигнала с содержанием резонансных атомов

1.3.2. Существующие способы проведения количественного анализа.

1.4. Постановка основных задач для решения проблемы количественного анализа в МСГП.

ГЛАВА 2. ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ ОБОСНОВАНИЕ ВОЗМОЖНОСТИ ПРОВЕДЕНИЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА В МСГП

2.1. Учет влияния источника излучения и эффектов насыщения

на форму мессбауэровского спектра.
2.2. Коррекция фонового излучения.
2.3. Определение фактора ЛэмбаМессбауэраТ3 для резонансных атомов анализируемого образца
2.4. Влияние неоднородного распределения резонансных атомов в поглотителе на величину аналитического
сигнала.
2.5. Решение обратной задачи для модельных мессбауэровских спектров.
2.6. Разработка алгоритма проведения количественного анализа методом МСГП
2.7. Особенности количественного анализа методом МСГП в
условиях резонансного детектирования РД 6
ГЛАВА 3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ В МСГП
3.1. Принципиальная блоксхема эксперимента
3.2. Количественный анализ стандартных однофазных железосодержащих образцов
3.2.1. Определение фактора ЛэмбаМессбауэра источника
3.2.2. Способ анализа без использования стандартных
образцов.
3.2.3. Способ градуировочного графика
3.2.4. Способ стандартных добавок
3.2.5. Результаты количественного анализа
3.3. Количественный фазовый анализ сложных образцов на примере железосодержащих горных пород
3.4. Количественный фазовый анализ с РД.
3.4.1. Приготовление материала конвертора.
3.4.2. Результаты анализа.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ.
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ
СПИСОК ЦИТИРУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ


В практике мессбауэровских исследований, как и в случае большинства других спектральных методов, результаты фазового анализа дают информацию об изучаемом объекте, как правило, на качественном уровне. Попытки получения количественной информации до сих пор ограничиваются либо относительным количественным, либо полуколичественным анализом. Решение задачи выполнения полноценного количественного анализа для геометрии на поглощение позволит существенно повысить информативность МС и расширить области е применения. Настоящая работа посвящена разработке комплексного подходадля извлечения количественной информации из мессбауэровских спектров На основании данного подхода возможно, предложить полноценную методику количественного анализа методом мессбауэровской спектроскопии в геометрии на поглощение. Цель работы. МСГП и поиск путей повышения разрешающей способности метода. Установить закономерности влияния неоднородности и дисперсности анализируемых объектов на параметры мессбауэровских спектров. Разработать общий алгоритм проведения количественного анализа с помощью МСГП. Экспериментально проверить предложенный алгоритм на примере фазового количественного анализа железосодержащих образцов. Проверить возможность улучшения аналитических характеристик разработанного метода анализа за счет улучшения разрешения линий в мессбауэровском спектре с помощью резонансного детектирования РД. Научная новизна. Предложен, теоретически и экспериментально обоснован общий алгоритм проведения количественного фазового анализа методом МСГП. Установлены закономерности влияния дисперсности и неоднородности анализируемых образцов на величину аналитического сигнала при фазовом количественном анализе методом МСГП, предложены способы коррекции этого влияния. Практическая значимость работы. Разработана и4 испытана на реальных образцах методика количественного фазового анализа продуктов коррозии сталей. Показано, что применение резонансного детектирования в МСГП позволяет повысить разрешающую способность и чувствительность метода. РеА1 и РеОе2. Теоретическое и экспериментальное обоснование способов учета влияния содержания резонансных атомов на параметры мессбауэровского спектра. Алгоритм проведения количественного анализа в МСГП, и результаты его апробации на различных образцах. Теоретическое экспериментальное обоснование преимуществ применения резонансного детектирования при выполнении анализа методом МСГП, проявляющихся в увеличении чувствительности и разрешающей способности метода. Личный вклад автора. Все новые результаты, сформулированные в диссертации, получены лично диссертантом. Вклад диссертанта состоит в разработке методики проведения количественного анализа в МСГП и проведения экспериментов в рамках задач исследования, проведения анализа полученных данных и формулировке выводов. Достоверность полученных результатов обеспечивается постоянным сравнением результатов численного моделирования и статистически обработанных экспериментальных результатов. Апробация результатов. X международной конференцииМссбауэровская спектроскопия и ее применения, июня г. XII международного симпозиума Нанофизика и наноэлектроника, марта г. XI Международная конференция Мссбауэровская спектроскопия и е применения, 15 июня г. Публикации. ГЛАВА 1. Открытый более лет эффект ядерного гаммарезонанса Рудольфом Мессбауэром заложил основу отдельному направлению исследований мессбауэровской спектроскопии МС. С момента открытия и до настоящего времени МС нашла широкое применение в металлургии и геологии, медицине и биологии, космологии и многих других отраслях 17. Одно из последних важных применений МС изучение марсианского грунта 8. Главными особенностями МС, как аналитического метода, являются недеструктивность и абсолютная селективность к мессбауэровскому изотопу. Возможность проведение фазового анализа одна из важных задач, решаемых с помощью МС 9. Высокая чувствительность мессбауэровских ядер к внутренним и внешним электрическим и магнитным полям позволяет получать информацию о возникающих сверхтонких взаимодействиях за счет анализа сверхтонкой структуры СТС, возникающей на этих ядрах.