Динамическое экстрагирование и фракционирование элементов в различных формах и токсичных органических веществ во вращающихся спиральных колонках при анализе почв, илов и донных отложений

• Автор: Савонина, Елена Юрьевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 115 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ

ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Проблема загрязнения почв

1.1.1. Тяжелые металлы

1.1.2. Ртуть

1.1.3. Органические соединения

1.2. Методы экстрагирования различных загрязняющих веществ из почв,

илов и донных отложений

1.2.1. Принцип фракционирования элементов

1.2.1.1. Тяжелые металлы
1.2.1.2. Ртуть
1.2.2. Проточные системы для фракционирования элементов
1.2.3. Извлечение полициклических ароматических углеводородов
1.3. Вращающиеся спиральные колонки принцип работы и перспективы применения в анализе объектов окружающей среды
ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 1
ГЛАВА 2. АНАЛИЗИРУЕМЫЕ ОБРАЗЦЫ, РЕАГЕНТЫ, ПРИБОРЫ И
ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1. Анализируемые образцы и реагенты
2.2. Аппаратура и техника эксперимента ГЛАВА 3. ИЗУЧЕНИЕ ЗАКОНОМЕРНОСТЕЙ УДЕРЖИВАНИЯ ТВЕРДЫХ
ПОЛИДИСПЕРСНЫХ ОБРАЗЦОВ ВО ВРАЩАЮЩИХСЯ СПИРАЛЬНЫХ КОЛОНКАХ И ОПТИМИЗАЦИЯ УСЛОВИЙ ДИНАМИЧЕСКОГО ФРАКЦИОНИРОВАНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ
3.1. Закономерности удерживания образцов в колонке
3.1.1. Влияние конструкционных и рабочих параметров на удерживание образца в колонке
3.1.2. Влияние природы образца
3.2. Зависимость эффективности выщелачивания элементов от рабочих
параметров планетарной центрифуги и характеристик образца
3.2.1. Влияние скорости потока подвижной фазы
3.2.2. Влияние размера частиц образца
3.2.3. Влияние массы образца
ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 3
ГЛАВА 4. ДИНАМИЧЕСКОЕ ФРАКЦИОНИРОВАНИЕ ЭЛЕМЕНТОВ ВО
ВРАЩАЮЩИХСЯ СПИРАЛЬНЫХ КОЛОНКАХ
4.1. Последовательное экстрагирование тяжелых металлов
4.1.1. Разработка и применение новой схемы фракционирования для извлечения различных форм тяжелых металлов
4.1.2. Изучение связывания тяжелых металлов с матричными элементами с использованием гибридного метода фракционировать и определения элементов
4.2. Фракционирование форм ртути
ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 4
ГЛАВА 5. ДИНАМИЧЕСКОЕ ЭКСТРАГИРОВАНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ
СОЕДИНЕНИЙ ИЗ ПОЧВ
5.1. Извлечение нефтепродуктов
5.2. Извлечение различных биологически доступных форм полициклических ароматических углеводородов
ВЫВОДЫ К ГЛАВЕ 5
ОБЩИЕ ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Оригинальность и достоинства нового метода дают возможность предположить перспективность его применения для разработки и тестирования новых схем последовательного экстрагирования, оценки биодоступности различных загрязняющих веществ неорганических и органических, изучения особенностей связывания элементов в почвах, илах и донных отложениях, а также для решения ряда других задач аналитической химии и почвоведения. Основная цель работы заключалась в разработке оригинального метода экстрагирования и фракционирования форм элементов и токсичных органических веществ для оценки их биологической доступности в почвах, илах и донных отложениях. ПАУ из почв с использованием ВСК. Предложена новая пятистадийная схема последовательного экстрагирования форм ТМ из почв, илов и донных отложений. Оценена возможность применения данной последовательности выщелачивающих реагентов для извлечения наиболее подвижных и токсичных форм элементов из исследуемых объектов. Показана перспективность применения гибридного метода фракционирования и определения форм элементов в почвах и донных отложениях для изучения особенностей связывания микро и макрокомпонентов в исследуемых образцах. Рассмотрена возможность использования ВСК для фракционирования форм ртути в почвах и донных отложениях с применением различных схем последовательного экстрагирования. Определены оптимальные условия динамического экстрагирования форм ртути. Впервые проведено извлечение различных по биодоступности форм ПАУ в проточном режиме с использованием последовательности органических растворителей. Показана возможность применения ВСК для быстрого и эффективного извлечения нефтяных углеводородов из загрязненных почв. Впервые выявлены закономерности удерживания образца почвы в колонке и закономерности выщелачивания элементов, позволяющие оптимизировать условия динамического экстрагирования загрязняющих веществ из исследуемых образцов. Предложена схема последовательного экстрагирования форм ТМ, позволяющая оценить биологическую доступность элементов при проведении экологического мониторинга почв, илов и донных отложений. Предложен новый подход для оценки связывания ТМ с матричными элементами почвы. Показана возможность применения ВСК для фракционирования форм ртути в динамическом режиме с учетом особенностей физических и химических свойств этого металла. Показано, что для корректной оценки содержания наиболее подвижных форм ртути предпочтительнее использовать проточное экстрагирование. Разработан способ оценки биологической доступности некоторых ПАУ. Выделение ПАУ, а также нефтяных углеводородов из почв с помощью ВСК позволяет избежать трудоемкой стадии пробоподготовки образца омыление, центрифугирование и т. ПАУ из почв. Апробация работы. Основные результаты работы докладывались и обсуждались на конференциях Современное приборное обеспечение и методы анализа почв, кормов, растений и сельскохозяйственного сырья Москва, , V и VI Всероссийских конференциях по анализу объектов окружающей среды Экоаналитика, С. Черноморского бассейна Стамбул, Турция, 3м Международном симпозиуме по методам разделения в бионауках Москва, Всероссийской конференции Аналитика России Москва, . Международных конференциях по противоточной хроматографии Токио, Япония Вашингтон, США, Международной конференции по аналитической химии и химическому анализу Киев, Украина, II Международном симпозиуме Разделение и концентрирование в аналитической химии и радиохимии Краснодар, Международном конгрессе по аналитическим наукам 1СА8 Москва, . Публикации. Основное содержание работы опубликовано в 4 статьях и тезисах докладов. Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, списка сокращений, пяти глав, общих выводов, приложения и списка литературы. Работа изложена на 5 страницах машинописного текста, содержит таблиц, рисунков и 1 литературную ссылку. Названия фракций форм элементов даны в соответствии с терминологией, принятой в литературе. Под восстанавливаемой окисляемой формой элементов понимают элементы, связанные с восстанавливаемыми окисляемыми компонентами образцов.