Снижение пределов обнаружения примесей при искровом масс-спектрометрическом анализе материалов электронной техники

• Автор: Сапрыкин, Анатолий Ильич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1984
• Место защиты: Новосибирск
• Количество страниц: 167 c. : ил

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ.
1. СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ ИМС МЕТОДА И ПУТИ СНИЖЕНИЯ ПРЕДЕЛОВ ОБНАРУЖЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1. Место ИЛС анализа среди высокочувствительных многоэлементных методов контроля чистоты материалов

1.2. Использование ИМС метода для обзорного анализа чистых материалов

1.3. Использование ИМС метода для анализа тонких слоев

1.4. Контроль состава поверхности методом ИМС .

1.5. Анализ твердых материалов на углерод, азот и кислород. .

2. СНИЖЕНИЕ ПРЕДЕЛОВ ОБНАРУЖЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ ПРИ ОБЗОРНОМ АНАЛИЗЕ ОСОБО ЧИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ

2.1. Разработка ИМС метода тонкого слоя.

2.2. Оценка метрологических характеристик метода тонкого слоя.

2.3. Разработка методики анализа воды и кислот
особой чистоты
2.4. Использование метода тонкого слоя для контроля чистоты вспомогательных материалов электронной техники
2.5. Использование метода тонкого слоя для анализа кадаия высокой чистоты.
3. СНИЖЕНИЕ ПРЕДЕЛОВ ОБНАРУЖЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ ПРИ ПОСЛОЙНОМ
АНАЛИЗЕ МАТЕРИАЛОВ ЭЛЕКТРОННОЙ ТЕХНИКИ
3.1. Выбор оптимальных условий послойного анализа и
полупроводниковых материалов.
стр.
3.2. Повышение эффективности массспектрометрической регистрации
3.3. Основные источники погрешностей послойного анализа. Способы их учета и снижения
3.4. Изучение распределения легирующих и фоновых примесей в материалах электронной техники .
4. АНАЛИЗ ПОВЕРХНОСТИ.
4.1. Способ ИМС определения поверхностных
загрязнений. III
4.2. Использование метода тонкого слоя для анализа поверхности кремниевых пластин
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЗООБРАЗУЮЩИХ ПРИМЕСЕЙ
5.1. Снижение пределов обнаружения углерода, азота
и кислорода при послойном анализе .
5.2. Оценка необходимой степени откачки камеры
ионного источника .
5.3. Повышение экспрессности метода
5.4. Изучение процесса совместного легирования
арсенида галлия кислородом и кремнием
ЗАКЛЮЧЕНИЕ.
ЛИТЕРАТУРА


НА А г, тогда как ИМС дает возможность определять несколько десятков цримесей с Мт1п г. ИМС метод, обладающий низкими абсолютными пределами обнаружения, изза малого расхода пробы 0,1 мг позволяет получить относительные цределы обнаружения не ниже Ю7 , уступая НА и АА методам 3 . Каждый метод имеет определенные резервы снижения цределов обнаружения. Для НА анализа это увеличение плотности потока нейтронов в настоящее время доступны источники нейтронов с плотностью до П. Нц I и Сй Те . Для ИМС анализа большой резерв, который в случае реализации позволит снизить абсолютные пределы обнаружения на 23 порядка, заключается в разработке системы электрометрической регистрации спектров. Есть и другие резервы, однако, чем дальше мы продвигаемся в область ультрамикроследов, тем труднее это продвижение. Универсальность ИМС метода, высокая информативность, простота подготовки образцов определяют его эффективность для обзорного анализа материалов высокой чистоты 1,2. Важным этапом в расширении сферы применения ИМС анализа явилась разработка зондов ого метода, развитого в СССР М. С.Чупахиным, когда лишь один из обыскриваемых электродов является анализируемым образцом, а другой изготовлен из проводящего материала с известным элементным составом. Обзор достижений зондового метода при анализе проводящих
материалов, поверхностных покрытий, изоляторов и порошков дан в монографиях 6,. Применению зондовой методики для анализа особо чистых материалов во многом способствовали работы 9,7 в которых показано, что в искровых разрядах полярность пробоев неравновероятна и электроискровой эрозии в значительно большей степени подвергается материал электрода с положительной полярностью. Так при анализе ионных кристаллов II7 разряды с анодом на образце составляли , соответственно доля материала зонда в ионном токе составляла 12 , и этот вклад был снижен до 4 при однополярном обыскривании, когда образец был включен анодом. Таким образом, использование генератора однополярных импульсов для искрового ионного источника, предложенного Б 7, позволяет значительно снизить цределы обнаружения примесей, присутствующих в материале цротивоэлектрода. Отметим еще одну позитивную особенность зондовой методики. При использовании метода двух электродов изза эрозии материала образцов под действием высокочастотного ВЧ вакуумного разряда происходит смещение зоны разряда относительно вытягивающего отверстия ускоряющего электрода. Следствием этого является нестабильность величины ионного тока, плохая воспроизводимость результатов анализа и коэффициентов относительной чувствительности КОЧ элементов ,. Использование зондовой методики с фиксированным положением цротивоэлектрода из тугоплавкого материала тантала, вольфрама и схемы однополярного питания ВЧ разряда позволило улучшить восцроизводимость и правильность результатов ИМС анализа 7. ИМС анализа объектов, как галлий, индий и олово С ,7. Значительное снижение относительных пределов обнаружения в искровой маесспектрометрии может быть достигнуто за счет предварительного концентрирования с. Соответствующая подготовка пробы, включающая стадию концентрирования, позволяет, кремле того, преодолеть влияние матрицы на результаты анализа, ввести внутренние стандарты, уменьшить погрешность, связанную с неравномерным распределением примесей в образце. Публикаций об использовании предварительного концентрирования в сочетании с ИМС пока мало, поэтому рассмотрим их более подробно. Авторами на искусственных растворах показана возможность анализа концентратов примесей, выделенных на графитовый электрод. Торцы спектрально чистых графитовых электродов пропитывали раствором полистирола в бензоле и обрабатывали тлеющим искровым разрядом. Те ,Тс ,Т1 получилось удовлетворительное совпадение измеренных концентраций с заданными, что позволило сделать заключение о близости их коэффициентов относительной чувствительности к единице. Значительный разброс в регистрируемых концентрациях ЛТ , Ре и Мд связывали с неконтролируемыми загрязнениями, вносимыми с электродом, водой и из атмосферы лабораторного помещения. Золотовым Ю. А. и др.