Новые поликапиллярные, планарные и щелевые (ленточные) хроматографические колонки

• Автор: Найда, Олег Олегович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 166 с. : ил.

Оглавление
Введение

Гл.1. Современное состояние высокоэффективной газовой

хроматографии. Литературный обзор.

1.1. Хроматографические методы

1.2. Возникновение и развитие капиллярной хроматографии .

1.3. Поликапиллярные хроматографические колонки.

Гл.2. Поликапиллярные хроматографические

колонки

2.1. Поликапиллярные газохроматографические

колонки
2.2. Поликапиллярные хроматографические колонки Научноисследовательского института рентгеновской оптики ИРО.
Гл.З. Поликапиллярные колонки в жидкостной хроматографии
Гл.4. Хроматографические колонки с каналами некруглого
сечения
Гл.5 Ленточные газохроматографические колонки.
Гл.6. Пламенноионизационный детектор с жидкими
пламяобразующими агентами.
Выводы.
Литература


Если неподвижная фаза представляет собой твердый адсорбент, то процесс называется газоадсорбционной хроматографией. Разделение в этом случае определяется различными адсорбционными свойствами материала наполнителя колонки адсорбента по отношению к разделяемым соединениям, преимущественно газам или низкокипящим углеводородам. Наиболее часто употребляемыми адсорбентами, такого рода являются силикагель, молекулярные сита цеолиты, активированный уголь и др. Первые работы по хроматографии были опубликованы русским ученым М. Цветом 1, 4 в г. Газовая хроматография впервые была применена в г. В этих первых экспериментах использовали селективную адсорбцию на твердых адсорбентах, таких как активированный уголь 2. М.С. Цвет 5 получил на хроматографической колонке, заполненной адсорбентом белого цвета, отдельные цветовые полосы растительных пигментов и в связи с этим ввел термин хроматография что значит запись цвета, который, однако, не вполне соответствует всем возможностям описываемого метода. Мартин и Синдж 6 предложили метод распределительной хроматографии, за который впоследствии им была присуждена Нобелевская премия. Сущность их метода заключалась в том, что в качестве неподвижной фазы выступает неподвижный растворитель, не смешивающийся с подвижной жидкой фазой. Подвижной фазой является жидкость, в которую в начале процесса вводят раствор анализируемой пробы. В этой работе впервые было высказано предположение о том, что подвижной фазой в хроматографии может быть и газ, однако реализации этой идеи помешало начало Второй Мировой Войны. Следуя предположениям Мартина и Синджа, высказанным в г. Мартин и Джеймс в г. Высокая чувствительность, скорость, точность и простота этого метода привели к феноменальному прогрессу при разделении, идентификации и определении летучих соединений, что вызвало широчайшее распространение этого метода в исследовательских лабораториях мира. Сущность этого метода заключается в том, что жидкая фаза неподвижная распределяется в виде тонкой пленки на поверхности твердого инертного носителя, а основным фактором разделения исследуемых веществ компонентов пробы являются различия в распределении этих веществ между пленкой жидкости и газовой фазой. В газовой хроматографии компоненты разделяемой смеси перемещаются по колонке с потоком инертного газа газаносителя или пара. Разделяемая смесь распределяется между газомносителем и неподвижной жидкой фазой, нанесенной на инертный твердый материал твердый носитель. Компоненты смеси в соответствии со своими коэффициентами распределения селективно удерживаются неподвижной фазой образуя отдельные полосы зоны в колонке. Эти полосы, соответствующие отдельным компонентам, поочередно выносятся из колонки с потоком газаносителя и регистрируются детектором в виде сигналов, зависящих от времени. Компоненты, сильно удерживаемые на данной колонке, покидают ее очень медленно. Это затруднение может быть преодолено при использовании программирования температуры колонки т. Выход из колонки каждого компонента анализируемой пробы регистрируется детектором. Детектор регистрирует присутствие каждого из определяемых компонентов в газеносителе и позволяет измерить его количество в газовом потоке, выходящем из хроматографической колонки 3. Желательными характеристиками детектора являются высокая чувствительность ко всем соединениям, низкий уровень шумов, широкий диапазон линейности показаний, малая чувствительность к изменениям скорости потока и температуры, простота конструкции и, повозможности, небольшая стоимость прибора. Идеального детектора не существует однако детектор по теплопроводности и пламенноионизационный детектор см. Кроме того, специфичные детекторы, такие, как детектор по захвату электронов и фосфорный детектор, обладают тем преимуществом, что позволяют селективно определять только некоторые определенные типы наиболее важных с точки зрения выполняемого анализа соединений, например, содержащих галогены или атомы азота или фосфора. Двумя наиболее распространенными детекторами являются детектор по теплопроводности и пламенноионизационный.