Исследование экстракции в статических и динамических условиях макро и микросистем при помощи термооптической спектроскопии

• Автор: Смирнова, Аделина Петровна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 196 с. : ил.

1.1 Производство химических микрочипов.

1.2 Методы реализации

1.2.1 Смешивание и реакция в потоке

1.2.2 Массопсрснос в системах жидкостьжидкость

1.2.3 Электрофоретическое разделение компонентов пробы.

1.3 Системы детектирования аналитического сигнала в химических микрочипах

1.3.1 Лазерноиндуцируемая флуоресценция.

1.3.2 Хсмшпоминесцснцня

1.3.3 Термолинзовая микроскопия

1.3.4 Электрохимическое детектирование.

1.3.5 Массспсюрометрия

1.3.6 Перспективы развития интегрированная оптика
1.4 Заключение к главе 1
ГЛАВА 2 ТЕРМООПТИЧЕСКОЕ ДЕТЕКТИРОВАНИЕ В МИКРОФЛЮИДНЫХ СИСТЕМАХ.
2.1 Термолинзовая микроскопия
2.2 Математический аппарат.
2.3 Области применения.
2.4 Аналитические приложения в микрофлюидных системах
2.5 Заключение к главе 2.
2.6 Основные этапы работы
ГЛАВА 3 АППАРАТУРА, МЕТОДИКИ И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
3.1 Аппаратура.
3.1.1 Термолинзовый спектрометр
3.1.2 Термолинзовый микроскоп
3.1.3 Настольный термолинзовый микроскоп.
3.1.4 Другие приборы, использованные в работе
3.2 Проточные системы. аI
3.2.1 Изготовление химических микрочипов.
3.2.2 Подготовка химических микрочипов к работе
3.2.3 Обеспечение потоков в микроканалах.
3.3 Реагенты и растворители.
3.4 Обработка результатов измерений.
3.5 Методики
3.5.1 Варьирование мощности
3.5.2 Влияние состава среды на термооптические измерения.
3.5.3 Исследования экстракционного массопереноса на примере кобальта с 2нитрозо1нафтолом методом термолинзовой спектрометрии
3.5.4 Определение меди с дитиокарбаминатом в экстракционнотермолинзовом варианте
3.5.5 Исследования экстракционного массопереноса на примере меди с дитиокарбаминатом методом термолинзовой спектрометрии
3.5.6 Исследования экстракционного массопереноса на примере кобальта с 2нитрозо1нафтолом методом термолинзовой микроскопии
3.5.7 Определение пестицида карбарила в микро экстракционном варианте методом термолинзовой микроскопии
3.5.8 Определение пестицидов карбаматного ряда в микроэкстракционном варианте методом термолинзовой микроскопии
3.5.9 Мицелл яркая электрокинетическая хроматография.
3.5. Элсктрокинетическое разделение продуктов азосочетания пестицидов карбаматного ряда в
микрочиповом варианте с гидродинамическим вводом пробы.
ГЛАВА 4 ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ ОСОБЕННОСТИ ТЕРМООПТИЧЕСКИХ
ИЗМЕРЕНИЙ В ДВУХФАЗНЫХ СИСТЕМАХ
4.1 Метрологические характеристики
4.1.1 Нормальное распределение.
4.1.2 Определение коэффициента к синхронного усилителя
4.1.3 Инструментальная погрешность приборов погрешность сигнала от сигнала и их сравнение
4.2 Варьирование мощности.
4.2.1 Термолинзовая спектрометрия
4.2.2 Термолинзовая микроскопия
4.3 Частота прерывателя и размеры гермолинзы в термооптической спектроскопии
4.3.1 Частота прерывателя
4.3.2 Размер термолинзы
4.3.3 Эффект стенок
4.3.4 Влияние границы раздела фаз
4.4 Конвекция в термооптических методах .
4.4.1 Расчеты чисел Грассхофа.
4.4.2 Управление параметрами колебаний
4.5 Заключение к главе 4.
ГЛАВА 5 ВЛИЯНИЕ ХАРАКТЕРИСТИК СИСТЕМ НА ТЕРМООПТИЧЕСКИЕ
ИЗМЕРЕНИЯ.
5.1 Влияние состава среды на термооптические измерения.
5.1.1 Воспроизводимость термолинзовых измерений.
5.1.2 Определение несмешивающихся неокрашенных растворителей
5.2 Влияние скорости потока на чувствительность измерений при использовании
термолинзового микроскопа.
5.2.1 Состав среды
5.2.2 Мощность индуцирующего лазерного излучения
5.3 Заключение к главе 5.
ГЛАВА 6 ПЕРЕНОС ВЕЩЕСТВА ЧЕРЕЗ ГРАНИЦУ РАЗДЕЛА ФАЗ И РЕАКЦИИ НА ГРАНИЦЕ РАЗДЕЛА ФАЗ ЖИДКОСТЬЖИДКОСТЬ.
6.1 Экстракционные процессы в макропространстве на примере модельных систем трис2нитрозо1нафтолата кобальтаШ и бисднэтилдитиокарбамината мсдиИ.
6.1.1 Выбор систем.
6.1.2 Оптимизация проведения фототсрмичсских реакций.
6.1.3 Исследование процессов массопереноса через границу раздела фаз жидкостьжидкость
6.2 Проточная экстракция в химическом мнкрочипе на примере модельной системы трис2нитрозо1нафтолата кобальтаШ.
6.2.1 Модельные исследования предварительно синтезированного комплекса.
6.2.2 Стабилизация поверхности раздела фаз жидкостьжидкость в микроканалс.
6.2.3 Оптимизация измерений экстракционных процессов в химическом мнкрочипе
6.2.4 Влияние скоростей потоков фаз на экстракционные процессы в микроканале.
6.2.5 Исследование процесса массопереноса иыс2нитрозо1 нафтолата кобальта.
6.2.6 Метрологические характеристики экстракционного определения кобальта .
6.3 Экстракционное определение карбарила с 2,4,6триметнланилино.м в двухфазном микропотоке в химическом мнкрочипе
6.3.1 Выбор систем.
6.3.2 Оптимизация проведения фотометрической реакции.
6.3.3 Модельные исследования предварительно синтезированного комплекса.
6.3.4 Подбор условий экстракции в химическом микрочипе.
6.3.5 Метрологические характеристики экстракционного определения карбарила.
6.3.6 Заключение.
6.4 Экстракционное микрочиповос определение пестицидов карбаматного ряда с ионом нитробензолдиазония в двухфазном микропотоке
6.4.1 Оптимизация проведения фотометрической реакции.
6.4.2 Определение оптимальных экстракционных условий в химическом микрочипс
6.4.3 Экстракционное определение пестицидов карбаматного ряда
6.5 Заключение к главе
ГЛАВА 7 СОЧЕТАНИЕ ЭКСТРАКЦИИ И РАЗДЕЛЕНИЯ ПРИ ПОМОЩИ КАПИЛЛЯРНОГО ЭЛЕКТРОФОРЕЗА В ХИМИЧЕСКОМ МИКРОЧИПЕ С ТЕРМОЛИНЗОВЫМ МИКРОСКОПИЧЕСКИМ ДЕТЕКТИРОВАНИЕМ
7.1 Оптимизация условий разделения в макропространстве.
7.2 Особенности элекпгрокинетического разделения в химическом мнкрочипе с гидродинамическим вводом пробы
7.3 Оптимизация условий разделения в химическом мнкрочипе.
7.4 Разделение азо производных пестицидов карбаматного ряда в химическом мнкрочипе с термолинзовым детестированием
7.4.1 Влияние времени инжекции на разделение
7.4.2 Влияние скорости потока пробы на разделение.
7.5 Заключение к главе
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ВЫВОДЫ ИЗ РАБОТЫ
БЛАГОДАРНОСТИ.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


На сегодняшний момент, микрочиповой тематике посвящены десятки книг и обзоров ,7,. Работы в области микроаналитических систем появляются в большом числе журналов, наиболее часто статьи по данной тематике можно найти в i, i i, i у и других. Появляется много публикаций по сенсорам и встроенным устройствам так называемые биочипы , химическому синтезу на микрочипах, а также публикации по технической тематике, которые в этой работе не будут рассмотрены, поскольку они выходят за рамки тематики работы. Практически невозможно на 0 охватить весь материал посвященный микрочиповым технологиям. Основной целью этой главы является обзор микрофлюидных систем для аналитического определения. В рамках поставленной в этой работе цели мы ограничиваемся следующими аспектами остановимся на наиболее выгодных технологиях изготовления химических микрочипов, рассмотрим реализацию основных аналитических стадий в микрофлюидных микрочипах в частности таких как, смешение жидкостей в потоке, создание двухфазных систем жидкостьжидкость и электрофоретическое разделение определяемых соединений, рассмотрим уникальные методики селективного и чувствительного определения, возможные только в микрофлюидных чипах, а также аналитические системы детектирования, применимые для регистрации сигнала в микроканалах. Технологические процессы производства химических микрочипов заимствованы из налаженных технологий изготовления микроэлектронных устройств и микроэлсктромеханических систем. Для изготовления микрофлюидных чипов и их отдельных элементов используют как неорганические материалы стекло, кварц, кремний, керамика, так и из различные виды полимеров. Особенности аналитического приложения химических микрочипов с заданными свойствами определяют выбор материала и метод изготовления микрочипов табл. Высокая теплопроводность кварца и кремния позволяет достигать высоких скоростей нагреваохлаждения среды во время проведения реакций. Электрокинетическое разделение и электроосмос для организации потоков жидкостей в большинстве случаев проводят в химических микрочипах на основе стекла, кварца или кремния, благодаря высокой диэлектрической проницаемости и заряженной поверхности этих материалов ,1. Биохимические исследования и работы с клетками выполняют в оптически прозрачных полимерных химических микрочипах, незаряженная поверхность которых препятствует осаждению заряженных макромолекул на стенках. А простота изготовления и дешевизна полимерных материалов легли в основу массового производства одноразовых тестсистем. В работах приведены критический анализ и обзор существующих материалов и технологий для изготовления микрофлюидных чипов, рассмотрены свойства материалов и покрытий, а также основы технологических операций при изготовлении микроструктур, их преимущества и недостатки. При производстве химических микрочипов на основе стекла или кремния на первом этапе проводят фотолитографическое нанесение топологии микроканалов на пластины материала с использованием фотоматрицы с заданным рисунком расположения каналов в микрочипе, затем выполняют травление микроструктур в пластинах, и на последнем этапе производят спекание с покровной пластиной, причем в качестве материала используют термостойкие виды стекол . Из практики обработки полупроводниковых материалов заимствованы технологии травления микроструктур в стеклянных и кремниевых пластинах глубокое реактивноионное травление, электрохимическое травление, лазерная абляция, жидкостное химическое травление ,, последнее является наиболее часто используемым и простым в осуществлении методом. В настоящее время вес большее распространение получают технологии изготовления пластиковых химических микрочипов ,,,. В отличие от кремния или стекла, пластик является менее дорогим материалом для изготовления химических микрочипов. Использование высокоточных технологий необходимо только на этапе получения исходной матрицы, по которой затем производят полимерные копии в массовом количестве с использованием менее требовательных технологических процессов с большей производительностью.