Концентрирование алюминия, галлия и индия полимерными хелатными сорбентами в анализе природных и технических объектов : Минералы, руды, стали и сплавы

• Автор: Сенчакова, Ирина Николаевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2000
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 126 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ.

Глава 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1. Содержание алюминия, галлия и индия в природе, их применение и воздействие на живые организмы ионное состояние элементов в растворах.
1.2. Сорбционные методы концентрирования микроколичеств элементов при их определении в природных и технических объектах

1.2.1. Концентрирование на активных углях.

1.2.2. Концентрирование методом соосаждения на органических и неорганических коллекторах.

1.2.3. Сорбция на синтетических ионитах.

1.2.4. Концентрирование на органических сорбентах.

1.2.4.1. Сорбенты, модифицированные комплексообразующими реагентами.

1.2.4.2. Сорбенты с комплексообразующими группами, привитыми к неорганической матрице.
1.2.4.3. Сорбенты с комплексообразующими группами, привитыми к органической матрице хелатные сорбенты.
1.2. Заключение.
Выводы к главе 1
Глава 2. МЕТОДОЛОГИЯ ИССЛЕДОВАНИЙ И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1. Используемые реактивы и растворы.
2.2. Измерительная аппаратура.
2.3. Математическая обработка результатов измерений.
2.4. Методика изучения сорбционных процессов
2.4.1. Определение оптимальных условий сорбции
2.4.1.1. Определение оптимального сорбции
2.4.1.2. Влияние времени и температуры
2.4.1.3. Степень извлечения сорбции.
2.4.1.4. Определение сорбционной емкости сорбентов по А1, ва и 1п
2.4.2. Исследование физикохимических свойств сорбентов.
2.4.2.1. Определение констант устойчивости комплексов изучаемых элементов с полимерными хелатными сорбентами
2.4.3. Оценка избирательности аналитического действия сорбентов.
2.4.4. Установление корреляций
2.4.5. Установление химизма сорбционного взаимодействия.
Глава 3. ИССЛЕДОВАНИЕ ФИЗИКОХИМИЧЕСКИХ И АНАЛИТИЧЕСКИХ СОЙСТВ КОМПЛЕКСООБРАЗУЮЩИХ СОРБЕНТОВ
3.1. Физикохимические свойства сорбентов.
3.2. Влияние концентрации ионов водорода на процесс сорбции.
3.3. Влияние времени и температуры на сорбцию элементов.
3.4. Емкость сорбентов по отдельным элементам.
3.5. Изотермы сорбции.
3.6. Десорбция элементов
3.7. Оценка избирательности аналитического действия сорбентов.
Выводы
Глава 4. КОРРЕЛЯЦИИ КИСЛОТНООСНОВНЫХ СВОЙСТВ ФАГ СОРБЕНТОВ С ПАРАМЕТРАМИ СОРБЦИИ ЭЛЕМЕНТОВ И ОБОСНОВАНИЕ ХИМИЗМА СОРБЦИИ
4.1. Кислотноосновные свойства ФАГ сорбентов.
4.2. Корреляция рКион рН5о сорбции в ряду изученных сорбентов.
4.3. Корреляция рКИ0Н Кусг сорбции в ряду изученных сорбентов
4.4. Прогнозирование аналитических свойств сорбентов и их хелатов
4.5. Обоснование химизма процесса сорбции.
Глава 5. РАЗРАБОТКА И ПРИМЕНЕНИЕ НОВОГО СПОСОБА КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ А1, Са И 1п В АНАЛИЗЕ МИНЕРАЛЬНЫХ И ТЕХНИЧЕСКИХ ОБЪЕКТОВ
5.1. Выбор объектов анализа и влияние макрокомпонентов на определение
микропримесей.
5.2. Разработка нового способа индивидуального концентрирования и выделения алюминия, индия и галлия.
5.2.1. Подготовка и разложение образцов.
5.2.2. Влияние и маскирование матричных элементов.
5.2.3. Способ концентрирования алюминия, галлия и индия сорбентом полистиролазо,4диокси6нитробензолом с последующим их спектрофотометрическим определением.
5.3. Практическое апробирование нового способа концентрирования и определения алюминия, галлия и индия в анализе минератьных и технических объектов.
ВЫВОДЫ.
ЛИТЕРАТУРА


Показана перспективность использования в анализе сорбента полистиролазо,4диокси6нитробензола для избирательного концентрирования А1, ва и 1п из природных и технических объектов сложного состава. Практическая значимость. В результате проведенных исследований разработан новый, комплексный, экспрессный и надежный метод индивидуального концентрирования и спектрофотометрического определения микроколичеств А1 в анализе сталей и сплавов, ва и 1п в анализе минеральных объектов с применением комплексообразующего сорбента полистиролазо,4диокси6нитробензола. На защиту выносятся. Результаты исследований аналитических и физикохимических параметров процесса сорбции и десорбции А1, ва и 1п новыми хелатными сорбентами, производными полистиролазопирокатехина. Н для всех изученных систем элементсорбент. Экспериментально установленные количественные корреляции между кислотноосновными свойствами ФАГ сорбентов и константами устойчивости Куст образуемых полихелатов. Предполагаемый химизхм сорбции комплексообразования в изученных системах. Новый комплексный способ предварительного индивидуального концентрирования выделения микроколичеств алюминия, галлия и индия сорбентом полистиролазо,4диокси6нитробензолом с последующим их спектрофотометрическим определением в анализе сталей, сплавов и минеральных объектов. Апробация работы. Результаты работы доложены на VII Всероссийской конференции Органические реагенты в аналитической химии Саратов, сентября г. II Всероссийской научной конференции Экологобиологические проблемы Волжского региона и северного Прикаспия Астрахань, октября г. Всероссийской конференции Химический анализ веществ и материалов Москва, апреля г. IV Всероссийской конференции по анализу объектов окружающей среды Экоаналитика Краснодар, сентября г. Публикации. По материалам диссертации опубликовано 6 статей, 5 тезисов докладов. Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, обзора литературы глава I, экспериментальной части глава IIV, выводов и списка литературы. Работа изложена на 2 страницах машинописного текста, содержит таблицы, рисунков и 0 литературных ссылок на работы отечественных и зарубежных исследователей. Глава 1. Алюминий, галлий, индий компоненты многих современных материалов, крайне необходимых народному хозяйству и технике. Они входят в 1руппу ША периодической системы. Для атомов элементов этого ряда характерна тенденция к понижению устойчивости высших состояний окисления 3 и повышению устойчивости низших состояний окисления 1. Так в химии индия соединения, в которых он находится в степени окисления 1 играют заметную роль. В табл. Таблица 1. Физикохимические свойства алюминия, галлия, индия. Алюминий по распространенности в земной коре занимает третье место. Содержание его в литосфере 8,. В природе встречается исключительно в виде соединений. Алюминий входит в состав 0 минералов. А1ОНз и окислов других металлов, алунит , К А4з 4А1ОНз, нефелин Ыа, К А0з Ю2, каолинит А0з Ю2 2Н и другие алюмосиликаты, входящие в состав глин. В почвах алюминия содержится мгкг, в атмосферном воздухе городов около мкгм3, в сельской местности 0,5 мкгм3. Накоплению алюминия в почве содействует ее закисление. Содержание алюминия в водоисточниках колеблется от 2,5 до 1 мкгл 2. Для этого протолитического равновесия константа кислотности Кк 1, мольл 3. Образующиеся при протолизе катионы гидроксопентаакваалюминия
А1НН подвергаются полимеризации с образованием более сложных ионов состава А1Нв0Н, АОН4 и др. Из анализа данных о константах мономерного гидролиза ионов алюминия можно порекомендовать следующие значения рК1Г 5,0 рК2г 5,5 рК3г 6,0 рК4г 9,4 4. На основании этих констант построено распределение гидролизованных форм алюминия, которое хорошо согласуется со значениями осаждения гидроокиси алюминия рис. Таким образом, начала осаждения А1ОН3 равен 4 полного осаждения А1ОНз составляет 5 7,5 осаждения из щелочного раствора примерно равен . Сравнение кислотных и основных свойств А1ОН3 показало Ккисл, К4, 4 Ю К1оС1. КЛС3г 1 8, что основные свойства А1ОН3 выражены в большей степени, чем кислотные в раз.