Групповое определение полихлорированных бифенилов, дибензофуранов и дибензодиоксинов в органических растворах, основанное на их каталитическом гидродехлорировании и газохроматическом определении продуктов реакции

• Автор: Напалкова, Ольга Васильевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2002
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 132 с. : ил

Содержание
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР. СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ ПРОБЛЕМЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИХЛОРИРОВАННЫХ БИФЕНИЛОВ, ДИБЕНЗОФУРАНОВ И ДИБЕНЗОДИОКСИНОВ

1.1. ПХБ. ПХДФ И ПХДЦ ПРИОРИТЕТНЫЕ ЗАГРЯЗНИТЕЛИ окржающей СРЕДЫ

1.2. Методы определения полихлорированных органических соединений .

1.3. Методы группового определения ПХБ. ПХДо и ПХДЦ

1.3.1 Методология скрининга в определении полихлорированных органических соединений

1.3.2. Групповое определение ПХБ, ПХДФ и ПХДЦ с использованием перхлорирования.

1.3.3. Грул повое определение ПХБ. ПХДФ и ПХДД с использованием каталитического гидродехлорирования.

ГЛАВА 2. ОБОРУДОВАНИЕ, ИСХОДНЫЕ ВЕЩЕСТВА И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА.

2.1. Оборудование

2.2. Исходные вещества и материалы.
2.3. Методика эксперимента.
2.3.1. Приготовление катализаторов.
2.3.2. Проведение реакции гидродехпорирования
2.3.3. Газохроматографическое определение продуктов гидродехпорирования.
2.3.4. Массспектрометрическая идентификация продуктов гидродехпорирования.
2.3.5. Ввод больших проб органических растворов в газовый хроматограф.
ГЛАВА 3. КАТАЛИТИЧЕСКОЕ ГИДРОДЕХЛОРИРОВАНИЕ ПХБ, ПХДФ И ПХДД
3.1. Газохроматографическое определение целевых продуктоз гидродехпорирования.
3.2. Гидродехлорирование ПХБ, ПХДФ и ПХДД с использованием палладиевых катализаторов.
3.3. Гидродехлорирование ПХБ. ПХДФ и ПХДД с использованием платиновых катализаторов
3.4. Гидродехлорирование ПХБ. ПХДФ и ПХДЦ с использованием никелевых катализаторов.
3.5. Оптимальные условия каталитического гидродехпорирования
ПХБ, ПХДФ и ПХДД
ГЛАВА 4. ГРУППОВОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПХБ, ПХДФ И ПХДД В ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРАХ
4.1. Оценка пределов обнаружения
4.2. Оценка правильности предложенного способа группового определения ПХБ, ПХДФ и ПХДД в органических растворах
4.3. Общая характеристика, возможности, ограничения и перспективы развития предложенного способа группового определения полихлорированных органических соединений
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ


Предложен способ расчета суммарных концентраций и диоксинового эквивалента исходных ПХБ, ПХДФ и ПХДД в анализируемой пробе на основании полученных в результате анализа концентраций бифенила, дибензофурана и дибензодиоксина, соответственно, и с использованием данных о распределении конгенеров данного класса соединений в анализируемой пробе Показано, что предел обнаружения в виде диоксинового эквивалента составил в воде 1x гл при объеме пробы, взятой для анализа, равном 1 л, в твердых матрицах 1х,п гкг при массе пробы, взятой для анализа, равной 0 г. ПХБ, ПХДФ и ПХДД в органических растворах, основанный на каталитическом гидродехлорировании этих соединений до бифенила. Предложенный способ позволяет проводить определение суммарного содержания соединений этих классов при их одновременном присутствии в смеси в органических растворах на уровне 1х гмкл. Разработанный способ может быть использован в экологоаналитическом контроле для осуществления скрининга различных проб на содержание этих экотохсикантов на уровне ПДК. Результаты работы использованы на кафедре аналитической химии химического факультета МГУ им. М.В. Результаты исследования зависимости степени каталитического гидродехлорирования ПХБ. ПХДО и ПХДД до бифенила, дибензофурана и дибензодиоксина, соответственно, от природы катализатора, температуры проведения реакции и количества определяемого вещества. Условия полной конверсии ультрамалых количеств ПХБ. ПХДФ и ПХДД до бифенила, дибензофурана и дибензодиоксина, соответственно. Способ анализа больших по объему проб органических растворов ПХБ. ПХДФ и ПХДД с предварительным удалением растворителя вне газохроматографической системы с последующим проведением их каталитического гидродехлорирования до бифенила, дибензофурана и дибензодиоксина, соответственно. Способ расчета суммарных концентраций и диоксинового эквивалента исходных ПХБ, ПХДФ и ПХДД в анализируемой пробе на основании полученных в результате анализа концентраций бифенила, дибензофурана и дибензодиоксина, соответственно, и с использованием данных о распределении конгенеров данного класса соединений в анализируемой пробе. Способ быстрого определения группового содержания ПХБ, ПХДФ и ПХДД в органических растворах при их одновременном присутствии в смеси, основанный на каталитическом гидродехлорировании этих соединений и определении бифенила, дибензофурана и дибензодиоксина. ФИД и ПИД. Апробация работы. Результаты диссертационной работы были представлены на Международном симпозиуме по инструментальной аналитической химии и компьютерной технологии 1пСот Дюссельдорф. Германия, г. Третьем международном симпозиуме по хроматографии и спектроскопии в анализе объектов окружающей среды и токсикологии СБЕ Дюссельдорф, Германия, г. Двадцатом международном симпозиуме по капиллярной хроматографии Рива дель Гарда. Италия, г. Международной конференции по проблемам пищевых добавок и мониторинга загрязнителей окружающей среды Тарту, Эстония, г. Третьей всероссийской конференции по анализу объектов окружающей среды Экоаналитика Краснодар, Россия, г. Питтсбургской конференции по аналитической химии и прикладной спектроскопии РЮСоп Новый Орлеан, США. Седьмом международном симпозиуме по гибридным методам в хроматографии Брюгге. Бельгия, г. Двадцать пятом международном симпозиуме по капиллярной хроматографии Рива дель Гарда. Италия. По материалам диссертационной работы опубликовано 9 работ. Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, заключения, выводов и списка литературы. Во введении обоснована актуальность темы диссертационной работы, сформулированы цель, научная новизна и практическая значимость работы, а также положения, выносимые на защиту. Первая глава представляет собой литературный обзор, посвященный определению приоритетных загрязнителей окружающей среды ПХБ, ПХДФ и ПХДД. Рассмотрены общепринятые методы определения изучаемых соединений в различных матрицах, уделено внимание существующим ограничениям и недостаткам этих методов. Описаны различные подходы к скринингу проб на содержание указанных полихлорированных органических соединений.