Синтез наноструктурированного диоксида олова для хемосенсорики из новых летучих прекурсоров

• Автор: Попов, Виктор Сергеевич
• Шифр специальности: 02.00.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 137 с. : ил.

Оглавление

Список сокращений

Введение

1 Л итературный обзор

1.1 Оксиды олова

1.2 Применение диоксида олова.

1.3 Диоксид олова в химической сенсорике

1.4 Прозрачные проводники на основе диоксида олова

1.5 Методы синтеза диоксида олова для применения в сенсорике

газовых сред.

1.5.1 Золь гель технология.

1.5.2 Осаждение из растворов.
1.5.3 Пиролиз
1.5.4 Физическое парофазное осаждение
1.5.5 Плазменные методы
1.5.6 Гидротермальный метод
1.5.7 Выращивание диоксида олова из пара монооксида олова
1.5.8 Химическое парофазное осаждение и требования к нему
1.6 Летучие соединения олова как прекурсоры диоксида олова в
С УОпроцессе
1.7 Способы оценки летучести координационных соединений
1.8 Выводы по главе.
2 Летучие координационные соединения олова.
2.1 Анализ КБСД с целью поиска новых летучих прекурсоров
диоксида олова.
2.2 Оценка летучести перспективных прекурсоров.
2.3 Синтез летучих координационных соединений олова.
2.3.1 Обоснование методики синтеза.
2.3.2 Синтез 8пАсАс2С
2.3.3 Синтез соединения 8пН2СК6
2.3.4 Синтез соединения 8пК6С
2.3.5 Синтез соединения 8пН2С К5
2.4 Методы идентификации и исследования свойств синтезированных соединений.
2.5 Результаты и обсуждение
2.5.1 Колебательная спектроскопия
2.5.2 Рентгенофазовый анализ.
2.5.3 Рентгеноструктурный анализ.
2.5.4 Термический анализ соединений
2.5.5 Массспектрометрия с системой прямого ввода образца
2.6 Выводы по главе
3 Химическое парофазное осаждение нанокристаллического диоксида
3.1 Химическое парофазное осаждение при атмосферном
давлении.
3.1.1 Экспериментальная АРСУЭ установка с холодной стенкой и
методика нанесения покрытий диоксида олова на подложки
3.1.2 Экспериментальная АРСУЭ установка с горячей стенкой и
методика нанесения покрытий диоксида олова на подложки
3.1.3 Система смешения и подачи газовых потоков
3.1.4 Методы характеризации покрытий.
3.1.5 Результаты и их обсуждение
3.2 Химическое парофазное осаждение с участием аэрозоля
3.2.1 Экспериментальная установка и методика получения
покрытий диоксида олова
3.2.2 Методы характеризации покрытий, полученных методом
3.2.3 Результаты и их обсуждение.
3.3 Выводы по главе
4 Электрофизические свойства пленок диоксида олова в контролируемой атмосфере.
4.1 Установка для исследования сенсорных свойств материалов.
4.2 Методика проведения испытаний сенсорных свойств
материалов
4.3 Обсуждение результатов.
4.3.1 Электрофизические свойства образцов, полученных методом
4.3.2 Электрофизические свойства образцов, полученных методом
4.4 Выводы по главе
Заключение.
Список использованных источников


Показано, что в результате деструкции прекурсоров на подложках образуются кристаллические покрытия диоксида олова касситерит уже при 0 С как в аргоне, так и в воздухе. Установлено, что тип используемого прекурсора оказывает влияние на морфологию получаемых покрытий при проведении процесса осаждения в идентичных условиях. Достоверность полученных результатов обеспечивается проведением исследований с использованием широкого комплекса современных взаимодополняющих физикохимических методов анализа и статистической обработки полученных данных, воспроизводимостью экспериментов, выполненных в одних и тех же условиях, а также отсутствием противоречий с результатами, представленными другими авторами. В результате работы предложен ряд новых летучих соединенийпрекурсоров, расширяющий возможности метода V, по формированию наноструктурированных покрытий диоксида олова заданной дисперсности и морфологии при умеренных температурах. Разработаны методики синтеза четырех соединений олова. Разработаны методики синтеза покрытий диоксида олова на подложках из полированного кремния и подложках сенсорных элементов из оксида алюминия методом V в различных аппаратурных исполнениях. Полученные в результате работы материалы могут быть использованы для создания проводящих прозрачных покрытий, устойчивых в окислительных средах вплоть до 0 С. Созданная усгановка СУЭ и разработанные методики синтеза наноструктурированных материалов через газовую фазу реализованы и успешно применяются в лабораторном практикуме по курсу Газофазные методы синтеза нанокристаллических веществ и материалов для студентов специальности Наноматериалы в рамках НОЦ по неорганической химии ИОНХ РАН совместно с РХТУ им. Д.И. Менделеева5. В результате проведенных исследований разработан новый способ получения пленочных покрытий оксида олова на подложках Патент РФ 2 от . Синтез и результаты исследования координационных соединений олова методами колебательной спектроскопии, порошкового рентегенофазового анализа, ТГАДСКДТА. Кристаллическое строение 8пН2С4 К6 и 8пН2С К6 2Н. Результаты исследования соединений 8пК6СЦ, 8пН2СЦ К6 и 8пН2СЦ К5 в газовой фазе методом массспектрометрии. Методики получения наноструктурированных покрытий диоксида олова через газовую фазу. Результаты исследования морфологии и состава наноструктурированных покрытий диоксида олова, полученных на различных подложках, методами атомносиловой микроскопии АСМ, сканирующей электронной микроскопии СЭМ, рентгеновского фазового анализа РФА. Результаты исследования электрофизических характерисгик, синтезированных чувствительных слоев диоксида олова на подложках сенсорных элементов при различных температурах в контролируемой атмосфере. Автором были разработаны методики получения и синтезированы летучие координационные соединения олова в водных средах. Сконструирована установка для получения методом V тонких пленок в двух вариантах резистивной и индукционной печью деструкции. Методом V получены пленки диоксида олова на различных подложках. Автор от ИОНХ РАН принял активное участие в модернизации исследовательского комплекса сканирующий зондовый микроскоп пьезокварцевые микровесы СЗМПКМ, совместно с Шелаевым . Зеленоград. В том числе, автором сконструирована прецизионная система приготовления и подачи газовых смесей с цифровым управлением, предназначенная как для работы с Vустановками, так и в составе комплекса СЗМПКМ. Автором самостоятельно проведены экспериментальные исследования термического поведения соединений, исследована морфология образцов покрытий методом атомносиловой микроскопии, а так же проведены исследования электрофизических свойств материалов на установке СЗМПКМ. Автором самостоятельно интерпретированы и обобщены результаты ИКспектроскопии, РФА и элементного анализа соединений сканирующей электронной микроскопии, элементного массспектрального анализа покрытий, а также подготовлены материалы к публикации. Работа выполнена при поддержке программы фундаментальных исследований Президиума РАН проекты 8ПЗ и 9Г, гранта Президента РФ для поддержки ведущих научных школ НШ3, 1рантов РФФИ 6 и 9, а также индивидуального гранта автора по профамме У. М.Н. И.К.