Новые варианты электроосмотической тонкослойной хроматографии

• Автор: Балушкин, Алексей Олегович
• Шифр специальности: 05.11.11
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2005
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 143 с. : ил.

Глава 1 .Электроосмотическая ТСХ (обзор литературы)
1.1. ТСХ с управляемым потоком подвижной фазы
1.2. Открытие электроосмотической планарной хроматографии
1.3. Теоретические основы электроосмоса
1.4. Развитие электроосмотической ТСХ
1.4.1. ЭО-ТСХ на вертикальных пластинках
1.4.2. ЭО-ТСХ на горизонтальных пластинках
1.4.2.1. ЭО-ТСХ при повышенном давлении подвижной фазы
1.4.3. Хроматография на сухих адсорбционных слоях в ТСХ в электрическом поле
1.4.4. Общая оценка современного состояния ЭО-ТСХ
1.4.5. Перспективы развития ЭО-ТСХ
Глава 2. Методика исследования
Глава 3 Новый вариант ЭО-ТСХ с использованием пластин с закрытым сорбционным слоем
3.1. Обоснование целесообразности реализации нового варианта ЭО-ТСХ
3.2. Исследование нового варианта ЭО-ТСХ на пластинах с закрытым

сорбционным слоем
3.3. Влияние солей электролитов на характеристики удерживания и размывания в ЭО-ТСХ с закрытым слоем
3.4. Изучение влияния среднего размера зерен сорбента в адсорбционном
слое используемых пластинок на характеристики размывания в ЭО-ТСХ
3.5. Применение ЭО-ТСХ для разделения ветеринарных антибиотиков тилозина, реломицина, дезмикозина, продуцируемых культурой Str. fradiae

Глава 4. Новый вариант ЭО-ТСХ, основанный на использовании малолетучих
растворителей в качестве подвижной фазы
4.1. Обоснование возможности применения нового варианта ЭО-ТСХ
4.2. Критерии выбора малолетучих подвижных фаз
4.3. Изучение особенностей ЭО-ТСХ при применении малолетучих
подвижных фаз
4.4 Влияние добавок к подвижной фазе на характеристики разделения в ЭО-

4.5. Применение ЭО-ТСХ с использованием малолетучих подвижных фаз для разделения нуклеозидов
Глава 5. Электроосмотическая тонкослойная круговая хроматография
Общие выводы
Список литературы
Список сокращений

Актуальность работы
В настоящее время хроматографические методы активно используются в науке и промышленности, для контроля состояния окружающей среды, медицине, научных исследованиях и т.д. Тонкослойная хроматография (ТСХ), открытая в середине прошлого века Н. А. Измайловым и Н.С. Шрайбер, является одним из наиболее простых и экономичных методов современной хроматографии. Стоимость количественного анализа в ТСХ составляет всего 35% от затрат, необходимых для проведения анализа тех же проб методом колоночной высокоэффективной жидкостной хроматографии [1]. Поэтому отечественные и зарубежные аналитики уделяют развитию этого метода большое внимание, например, на Международном симпозиуме «Разделение и концентрирование в органической химии» [2], прошедшем в 2002 г. в г. Краснодаре, тонкослойная хроматография используется в 17% докладов, посвященных хроматографии.
Однако современному классическому варианту ТСХ присущи и определённые недостатки, основным среди которых является невысокая скорость движения подвижной фазы вдоль пластинки, которая постепенно уменьшается в ходе анализа.
Для преодоления этого недостатка в последние годы были предложены новые решения, позволяющие ускорить движение подвижной фазы и сделать его более равномерным во времени. Одним из наиболее перспективных направлений, развиваемых в последние годы в ТСХ, является электроосмотическая ТСХ, в которой ускорение движения подвижной фазы основано на использовании явления электроосмоса. Электроосмотическая хроматография была предложена Мулдом и Синжем в статье, опубликованной в 1949 г [3].
Однако в публикациях по электроосмотической ТСХ исследователи отмечают как результат выделения джоулевого тепла в адсорбционном слое интенсивное неконтролируемое испарение летучей подвижной фазы, что имеет своим последствием : во-первых, низкую воспроизводимость хроматографического процесса и, во-вторых, нередко полное прекращение хроматографическо-

7,5 мм

^мм
Рис.2.3. Стеклянная трубка, используемая для размещения центрального электрода и подачи подвижной фазы на ТСХ пластинку в круговой электроосмо-тической хроматографии
Центральный электрод размещали в стеклянной трубке длиной -100 мм и внутренним диаметром -7,5 мм (рис 2.3.). Конец стеклянной трубки, контактирующий с адсорбционным слоем пластинки ТСХ, имел сужение (диаметр 3 мм). Для получения необходимого объема потока стеклянная трубка была плотно заполнена фильтровальной бумагой, смоченной подвижной фазой.
Как известно, для круговой ТСХ характерно значительное повышение разрешающей способности (по сравнению с линейной ТСХ) [11]. Представлялось интересным реализовать «квазилинейный» вариант, используя стандартное оборудование для линейной хроматографии с использованием пластинок не прямоугольной, а трапециидальной формы, не исследованных ранее. Такие пластинки (рис.2.4.) вырезались из стандартных пластинок «Сорбфил» ПТСХ-П-В размером 100x100 мм.