Высокоэффективная жидкостная хроматография полифункциональных органических и элементоорганических соединений. Количественные соотношения ,структура-удерживание

• Автор: Куликова, Татьяна Ивановна
• Шифр специальности: 05.11.11
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2004
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 125 с.

ГЛАВА 1. ВЛИЯНИЕ СТРОЕНИЯ СОРБАТОВ НА ИХ УДЕРЖИВАНИЕ В ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ.. .(Литературный обзор)

1Л. Применение ВЭЖХ как метода анализа в химии хинонов, аминов и

элементоорганических соединений подгруппы кремния

1.2. Влияние различных факторов на удерживание

соединений в ВЭЖХ

1.2.1. Роль соотношения полярных и неполярных функциональных групп в молекулах анализируемых веществ

1.2.2. Роль распределения электронной плотности в анализируемых молекулах

1.2.3. Роль геометрического строения молекул сорбатов

1.2.4. Роль внутримолекулярных связей в молекулах сорбатов

1.2.5. Роль экранирования полярных групп и удлинения алкильной цепи в молекулах сорбатов

1.2.6. Влияние на удерживание взаимодействия сорбат — элюент

1.3. Количественное описание взаимосвязи структура-удерживание
1.3.1. Влияние природы подвижной фазы и ее состава на удерживание
1.3.2. Связь параметров удерживания с природой и строением молекул' адсорбируемых веществ
ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1. Сорбаты
2.2. Оборудование и материалы

2.2.1. Хроматографы
2.2.2. Сорбенты
2.2.3. Подвижные фазы (элюенты)
ГЛАВА 3. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
3.1. Влияние природы и числа заместителей на удерживание
орто-бензохинонов
3.1.1. Производных З-тре/и-бутилбензохинона-1,2
3.1.2. Производных 3,6-ди-/и/?<2«;-бутилбензохинона-1,2
3.1.3. Производных 3,5-ди-/я/?£7и-бутилбензохинона-1,2
3.1.4. Применение метода НФ ВЭЖХ для анализа продуктов реакций
3.2. Хроматографическое поведение производных
1,4-диазабутадиена-1,3
3.3. Влияние алкильных заместителей на хроматографическое удерживание производных анилинхромтрикарбонила
3.4. Закономерности удерживания арильных производных элементов 14 группы
ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА

Согласно многочисленным экспертным оценкам, хроматография входит в число двадцати выдающихся открытий XX века, принципиально изменивших жизнь человечества [1]. Хроматография оказала несомненное влияние на прогресс науки, техники и промышленности. Можно говорить о трех основных областях применения хроматографии: анализ, выделение вещества и научные исследования.
Сегодня, пройдя столетний путь развития, хроматография представляет собой:
наиболее распространенный и совершенный метод разделения и анализа сложных многокомпонентных смесей;
самостоятельное научное направление, физико-химический метод исследования и измерения;
препаративный и промышленный метод выделения веществ в чистом виде;
мощную отрасль промышленного производства: сотни фирм во всем мире выпускают хроматографическую аппаратуру и вспомогательное оборудование для нее (колонки, сорбенты), расширяющее аналитические возможности хроматографов.
Хроматографические методы чаще всего применяются для различных целей анализа, диапазон их применения действительно велик: от анализа атмосферы планет - до анализа содержимого одной клетки.
В публикациях по проблемам аналитической химии особенно подчеркивается роль, которую хроматография играет в таких жизненно важных областях, как контроль загрязнений окружающей среды, анализ пищевых и лекарственных продуктов, медицина, биология, криминалистика и др.
Метод, изобретенный М.С. Цветом в начале двадцатого века, продолжает активно и плодотворно служить человечеству и, несомненно, сохранит свою актуальность и в двадцать первом столетии.

2.2. Оборудование и материалы.
2.2.1. Хроматографы.
Хроматографические эксперименты проводились на жидкостных хроматографах снабженных УФ спектрофотометрическими детекторами:
1. “Милихром 1А” (Орелнаучприбор, Россия) со шприцевым насосом (регулировка скорости подвижной фазы в интервале 2-600 мкл/мин). Использовались разделительные колонки из нержавеющей стали 64 х 2 мм,
2. Knauer (фирмы Knauer, Германия) с изократическим двухплунжернЬш насосом (Knauer, модель К-120), регулировка скорости подвижной фазы в интервале 0,01-9,99 мл/мин. Использовались стеклянные разделительные колонки 150x3,3 мм (фирма “Tessek”, Чехия).
3. “Цвет 306” (Дзержинского ОКБ А “Цвет”, Россия) снабженным изократическим двухплунжерным насосом НЭМ-2 (регулировка скорости подвижной фазы в интервале 0,5-9,9 мл/мин) и стеклянными разделительными колонками 150 х 3,3 мм (“Tessek”).
Хроматографирование проводили при длинах волн X = 230, 254 нм., при комнатной температуре (18 ± 1 )°С.
2.2.2. Сорбенты.
Таблица 1. Характеристики использованных сорбентов.
№ Сорбент БуД, m /г d, mkm g, HM Форма частиц
1 Separon SGX 450 5 8 сферическая
2 Silasorb 600 550 ±100 ~ 5 7,5 неправильная
3 Silasorb SPH 600 600±100 5 6 сферическая
4 Separon Si CI8 200 10 7 сферическая
Обозначения: 8уд - удельная площадь поверхности, <3 - средний размер частиц, £ — средний диаметр пор.