Хроматография и масс-спектрометрия δ- и π-теллуранов

• Автор: Редькин, Николай Анатольевич
• Шифр специальности: 05.11.11
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2008
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 150 с. : ил.

Содержание
Введение

Г лава 1. Обзор литературы

1.1. Хроматографическое определение органических соединений теллура

1.1.1. Газовая хроматография

1.1.2. Жидкостная хроматография

1.1.3. Тонкослойная хроматография

1.2. Масс-спектрометрия теллурорганических соединений

1.2.1. Электронный удар

1.2.2. Бомбардировка быстрыми атомами

1.2.3. Электроспрей

1.2.4. Матричная лазерная десорбционная ионизация
1.3. Полуэмпирическая молекулярно-статистическая теория адсорбции 3 3 Глава 2. Методы исследования
2.1. Синтез и очистка исследуемых соединений
2.2. Подготовка образцов
2.3. Масс-спектрометрия электронного удара
2.4. Масс-спектрометрия поверхностно активированной лазерной де-сорбционной ионизации
2.5. Молекулярно-статистические расчеты 61 Глава 3. Газовая хроматография - масс-спектрометрия о- и я-теллуранов

Глава 4. Тонкослойная хроматография и масс-спектрометрия поверхностно активированной лазерной десорбционной ионизации теллурорганиче-ских соединений
Выводы
Литература
Приложения

Введение
Актуальность проблемы. Исследования органических соединений халькогенов (8, Бе, Те), наряду с обнаружением общих закономерностей в изменении их физико-химических свойств и реакционной способности, позволили выделить и некоторые особенности поведения производных теллура. Наибольшую специфичность свойств проявляют а- и л-теллураны (К2ТеХ2 и К2Те=Х, соответственно), что обусловлено не только более низкой энергией связи С - Те (по сравнению со связями С - в и С - 8е), но и значительно большей по сравнению с аналогичными производными серы и селена стабильностью производных тетракоординированного теллура Я2ТеХ2 и поляризацией связи Те=Х. Эти свойства обусловливают применение о- и л-теллуранов в качестве катализаторов важных для практики окислительных процессов, в синтезе стереохимически чистых непредельных и циклических углеводородов. Активно изучается их противоопухолевая активность, влияние на важные биохимические окислительно-восстановительные процессы.
Широкое применение теллуроорганических соединений в качестве реагентов и катализаторов вызывает повышенный интерес к разработке методов обнаружения их в реакционных смесях, в том числе в микроколичествах. Однако, до настоящего времени в научной литературе не описаны методы разделения смесей а- и л-теллуранов и идентификации их компонентов.
Сложность схем синтеза органических соединений теллура, их высокая реакционная способность, а также необходимость определять микроколичества этих соединений требуют применения для анализа смесей органических производных теллура самых современных физико-химических методов, таких как

Потенциальная функция Ф может быть представляется в виде суммы атом-атомных потенциалов межмолекулярного взаимодействия каждого атома (X) молекулы с каждым атомом углерода (С) графитированной термической саже (ГТС).
ф — ХЕфх...с(ГТС)

х с(ГТС)
Для потенциала фх...с(гтс) обычно используют одну из трех форм [77]: Леннарда-Джонса (6, 12)
Фх...С(ггс) = -Сг-6 + Вг-12 (3)
Бакингема (6, ехр)
фх...с(гтс) = -Сг 6 + Вехр(— яг) (4)
Бакингема-Корнера (6,8,ехр)
ф а...с(ітс):=-С6г'6-С8г 8 + Вехр(— цг) (5)