Системы для внелабораторного инверсионно-вольтамперометрического анализа

• Автор: Мирошникова, Елена Геннадьевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2004
• Место защиты: Екатеринбург
• Количество страниц: 206 с. : ил.

* ОГЛАВЛЕНИЕ

СПИСОК УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ И СОКРАЩЕНИЙ

ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Современные тенденции в инверсионной вольтамперометрии тяжелых металлов

1.2. Сенсоры

1.3. Датчики для полевого анализа

1.4. Автоматические системы анализа

1.5. Проблемы и задачи

ГЛАВА 2. АППАРАТУРА И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

2.1. Оборудование и средства измерений

2.2. Реактивы, приготовление растворов

<• 2.3. Техника эксперимента
ГЛАВА 3. МОДИФИЦИРОВАННЫЙ ТОЛСТОПЛЕНОЧНЫЙ УГЛЕРОДСОДЕРЖАЩИЙ ЭЛЕКТРОД (МТУЭ)
3.1. Исследование и выбор электродных материалов
3.2. Особенности восстановления модифицирующего слоя. Выбор условий активации электрода
3.3. Ионизация металлов с поверхности МТУЭ
3.4. Сравнение аналитических показателей МТУЭ и
стеклоуглеродного электрода
3.5. Устойчивость МТУЭ к влиянию поверхностно-активных
веществ
3.6. Стабильность работы и продолжительность хранения МТУЭ
ГЛАВА 4. СПОСОБ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОЙ
ПРОБОПОДГОТОВКИ В ОДНОКАМЕРНЫХ ЯЧЕЙКАХ
4.1. Принцип электрохимической пробоподготовки

4.2. Особенности электрохимической пробоподготовки в однокамерной ячейке
4.3. Изучение возможности совмещения электрохимической пробоподготовки и активации модифицированного электрода
ГЛАВА 5. ЧЕТЫРЕХЭЛЕКТРОДНЫЕ ДАТЧИКИ ДЛЯ ПОРТАТИВНОГО АНАЛИЗАТОРА
5.1. Четырехэлектродный датчик малого объема
5.2. Одноразовый датчик с сухим фоновым электролитом
5.3. Экспресс-анализ по методу калибровочного графика
5.4. Результаты тестирования датчика на реальных объектах
ГЛАВА 6. ГИБКИЙ УГЛЕРОДСОДЕРЖАЩИЙ ЭЛЕКТРОД (ГУЭ) С ЗАМЕНЯЕМОЙ ПОВЕРХНОСТЬЮ
6.1. Выбор электродных материалов
6.1.1. Исследование углеродных волоконных материалов
6.1.2. Определение амальгамообразующих металлов с использованием модифицированной графитовой нити
6.1.3. Электрод на гибком полимерном носителе
6.2. Электролизер, содержащий электрод с заменяемой поверхностью
6.3. Тестирование электролизера
6.4. Особенности алгоритма функционирования электролизера, содержащего ГУЭ с заменяемой поверхностью
6.5. Проточно-дискретная система для определения концентрации металлов в природных водах
ГЛАВА 7. ПРОТОЧНО-ДИСКРЕТНЫЙ АНАЛИЗАТОР ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЦИНКА И КАДМИЯ В СТОЧНЫХ
ВОДАХ ГИДРОМЕТАЛЛУРГИЧЕСКОГО ПРОИЗВОДСТВА
7.1. Исследование особенностей определения содержания ионов
цинка и кадмия в сточных водах цинкового производства
7.1.1. Выбор скорости развертки потенциала
7.1.2. Определение степени разбавления исходной пробы
7.1.3. Выбор параметров предварительного накопления
7.1.4. Диапазоны линейности калибровочных зависимостей для
цинка и кадмия
7.1.5. Выбор калибровочных концентраций и режимов регистрации вольтамперограмм
7.1.6. Итоговые условия анализа
7.1.7. Влияние пробоподготовки
7.2. Алгоритм автоматического выполнения анализа
7.3. Общая структура анализатора
7.4. Электрохимические ячейки
7.4.1. Электрохимическая ячейка с гибким электродом
7.4.2. Электрохимическая ячейка с МТУЭ
7.5. Управляющая программа
7.6. Натурные испытания опытного образца автоматического анализатора
ВЫВОДЫ
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ
ПРИЛОЖЕНИЯ
исследования выявили зависимость размеров капель ртути и характера их распределения по поверхности толстопленочного графитосодержащего электрода от микрорельефа электродной поверхности. Было отмечено, что при электрохимическом выделении ртути из кристаллов нерастворимых соединений, предварительно иммобилизованных на поверхности электрода, наблюдается относительно высокое перенапряжение, так же как и из растворов.
Можно предположить, что электрохимическое выделение ртути из весьма прочной кристаллической решетки каломели, предварительно иммобилизованной на поверхности исследуемого МТУЭ, также будет происходить с достаточно большим перенапряжением. Кроме того, на данный процесс будет оказывать влияние наличие в составе модифицирующего слоя нафиона.
Другим фактором, активно влияющим на заполнение поверхности графита каплями ртути и на размеры этих капель, являются условия электролиза, проводимого с целью активации модифицирующего слоя [2].
Исследование процесса восстановления модифицирующего слоя проводили на анализаторе серии "ИВА". На рис. 3.5 представлены циклические катодно-анодные вольтамперограммы, зарегистрированные в диапазоне потенциалов от (+0.3) до (-0.4) В (рис. 3.5а) и от (+0.3) до (-1.5) В (рис. 3.56) с использованием МТУЭ, погруженного в раствор 0.5 М НС1.
(а) (б)
Рис. 3.5. Циклические вольтамперограммы восстановления - окисления модифицирующего слоя, иммобилизованного на поверхности МТУЭ, зарегистрированные в растворе 0.5 М НС1.