Экстракция местных анестетиков : закономерности и применение в анализе

• Автор: Чибисова, Татьяна Викторовна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2015
• Место защиты: Воронеж
• Количество страниц: 187 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1. Способы определения местных анестетиков

1.1.1. Титриметрические методы

1.1.2. Спектральные методы анализа

1.1.3. Электрохимические методы

1.1.4. Электрофорез

1.1.5. Хроматографические методы

1.1.6. Тест-методы определения местных анестетиков

1.2. Методы для извлечения и концентрирования местных анестетиков при анализе различных объектов
ГЛАВА 2. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
2.1. Объекты исследования
2.2. Реактивы
2.3. Спектрофотометрический анализ водной и органической фаз
2.4. Потенциометрическое титрование экстрактов
2.5. ИК-спектроскопия анестетиков и их растворов
2.6. Определение анестетиков методом хроматографии в тонком слое
2.7. Анализ концентратов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
2.8. Газо-жидкостная хроматография с масс-спектрометрическим детектированием
2.9. Методика экстракции местных анестетиков
2.10. Статистическая обработка результатов анализа
ГЛАВА 3. ЗАКОНОМЕРНОСТИ ЭКСТРАКЦИИ МЕСТНЫХ АНЕСТЕТИКОВ
3.1. Экстракция индивидуальными органическими растворителями
3.2. Экстракция смесями органических растворителей
3.3. Экстракция с применением сольвотропных реагентов

3.4. ИК-спектрометрический анализ экстрактов
3.5. Квантово-химическое моделирование комплексов анестезина с растворителями и сольвотропными реагентами
ГЛАВА 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕСТНЫХ АНЕСТЕТИКОВ В ЭКСТРАКТАХ
4.1. Экстракционно-спектрофотометрическое определение в фармацевтических препаратах
4.2. Экстракционно-хроматографическое определение анестетиков
4.2.1. Выбор подвижной фазы при определении методом хроматографии в тонком слое
4.2.2. Способ определения анестетиков в водных средах
4.2.3. Способ определения анестетиков в мазях и кремах
4.3. Экстракционно-потенциометрическое определение анестетиков в водных средах
4.4. Определение анестетиков в биожидкостях и материале
4.4.1. Разработка способов определения анестетиков в биологических жидкостях и материале
4.4.2. Способ определения новокаина в плазме крови
4.4.3. Определение лидокаина в урине
4.4.4. Определение анестезина в ткани печени
4.5. Определение новокаина в молоке
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
ПРИЛОЖЕНИЯ

ВВЕДЕНИЕ. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ Актуальность
Широкое применение местных анестетиков в фармацевтической промышленности, медицине и ветеринарии, а также возможное негативное воздействие на организм человека, обусловливает необходимость разработки экспрессных и надежных способов их извлечения и определения, в том числе селективного, в водах, лекарственных средствах, биологических объектах и пищевых продуктах [ 1 -6, 7].
Многокомпонентность объектов анализа обусловливает необходимость отделения местных анестетиков от мешающих и основных компонентов, составляющих матрицу анализируемого образца [8].
Решение задачи возможно с применением различных способов извлечения, концентрирования и разделения, в частности жидкостной экстракции [9-12]. Экстракция применяется также для концентрирования исследуемых веществ из сильно разбавленных растворов. В современном химико-токсикологическом анализе экстракция рекомендуется для изолирования веществ из биологических объектов, для очистки вытяжек от примесей [8].
Основными преимуществами методов экстракционного концентрирования по сравнению с соответствующими безэкстракционными является высокая избирательность, возможность многократного уменьшения объема анализируемого раствора и отсутствие деструкции аналитов [9].
Сведения о количественных экстракционных характеристиках местных анестетиков органическими растворителями весьма ограничены. Для решения практических задач с применением жидкостной экстракции необходима разработка экстракционных систем, характеризующихся высокими количественными характеристиками (коэффициент распределения Д степень извлечения Я, %), а также способов детектирования веществ непосредственно в концентрате.
Работа выполнена в соответствии с планами НИР физической и аналитической химии ВГУИТ по теме «Теоретическое обоснование, разработка инноваци-
Таблица 2.2 — Некоторые физико-химические свойства растворителей [179, 181, 182, 184]
Экстрагенты Моле- куляр- ная масса, Мг и Показатель преломления п, 20 °С Диэлектрическая проницаемость є Диполь- ный момент ц.Д Плотность а25, г/см3 Поверхностное натяжение <т, дин/см Растворимость в воде, мае. %, 25°С
Метиловый спирт 32,04 65 1,3286 33,10 1,65 0,7918 22,61 СО
Этиловый спирт 46,07 78 1,3611 25,00 1,69 0,7893 22,39
н-Пропиловый спирт 60,09 97 1,3856 20,10 1,64 0,7995 23,70
Изопропиловый спирт 60,09 83 1,3776 18,30 1.68 1,3747 21,51 СО
н-Бутиловый спирт 74,12 118 1,3992 17,51 1,63 0,8134 24,57 [_ 7,
Изо бутиловый спирт 74,12 108 1,3902 17,93 1,63 0,7944 22,98 9,
н-Пентиловый спирт 88,15 138 1,4103 13,90 0,80 0,8146 9,45 2,
н-Гексиловый спирт 102,18 157 1,4136 13,30 0 0,8222 9,14 0,
н-Октиловый спирт 130,23 195 1,4292 9,87 0 0,8264 8,76 0,
н-Нониловый спирт 144,26 203 1,4300 - 0 0,8273 8,54 Не растворим
Диметилкетон 58,08 58 1,3591 20,56 2,70 0,7908 20,90
Ацетонитрил 41,05 82 1,3460 38,80 3,92 0,7875 26,64 ОО
1,4-Диоксан 88,11 103 1,2426 13,10 1,54 1,4224 20,70 8,
Г ексан 86,18 69 1,3749 1,89 0,08 0,6594 18,43 9,5
Изооктан 114,23 99 1,3916 - - 0,6919 18,85 2,44
Этилацетат 88,11 77 1,3724 6,02 1,81 0,8946 23,75 8,
Бутилацетат 116.16 127 1,3873 5,01 1,91 0,8756 14,53 0,
Пентилацетат 130,19 149 1,4012 4,75 1,84 0,8818 12,00 0,
Хлороформ 119,38 61 1,4486 4,80 1,15 1,4891 31,58 0,
1,2-Дихлорэтан 98,95 83 1,4448 10,36 1,75 1.2572 32,23 0,