Оптимизация методики определения элементного состава биологических объектов методом РФА-СИ

• Автор: Сидорина, Анна Владимировна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2015
• Место защиты: Новосибирск
• Количество страниц: 144 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ:
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1Л. Химические элементы и взаимодействия между ними в жизнедеятельности организма

1.2. Современные количественные методы анализа биологических образцов

1.2.1. Рентгенофлуоресцентный метод анализа с использованием син-хротронного излучения

1.3. Аналитические подходы и трудности при исследовании биообъектов ме-

тодом РФА-СИ

1.3.1. Учет вариаций интенсивности возбуждающего излучения

1.3.2. Способ внешнего стандарта в анализе биологических объектов

1.3.3. Массовые коэффициенты ослабления рентгеновского излучения в различных материалах и способы их измерения
1.4. Влияние фиксации в растворе формалина на элементный состав образцов биологических тканей
ЗАДАЧИ И НАПРАВЛЕНИЯ ИССЛЕДОВАНИЙ
ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1. Пробоподготовка образцов миокарда для исследования влияния фиксации раствором формалина на элементный состав биоткани
2.2. Пробоподготовка стандартных образцов
2.3. Экспериментальная станция элементного рентгенофлуоресцентного анализа
2.4. Измерение спектров для оценки погрешности, обусловленной использованием синхротронного излучения

2.5. Измерение массовых коэффициентов ослабления и рентгенофлуоресцентных спектров образцов с разными матрицами
2.6. Измерения спектров исследуемых образцов
ГЛАВА 3. РАЗРАБОТКА МЕТОДИЧЕСКИХ ПОДХОДОВ ДЛЯ РФА-СИ АНАЛИЗА БИОЛОГИЧЕСКИХ ТКАНЕЙ
3.1. Оценка погрешности регистрации спектров, обусловленной использованием синхротронного излучения
3.2. Определение массовых коэффициентов ослабления рентгеновского излучения с энергией 7-12 кэВ в образцах с разными матрицами
3.3. Расчет концентраций химических элементов по способу внешнего стандарта с учетом и без учета поправки на поглощение
3.3.1. Нормировка спектров на площадь пика комптоновского рассеяния
3.3.2. Нормировка спектров на величину тока накопительного кольца за время измерений
3.3.3. Нормировка спектров на сигнал внешнего монитора интенсивности
3.4. Исследование изменений элементного состава образцов биологических тканей в результате фиксации раствором формалина
ГЛАВА 4. ЭЛЕМЕНТНЫЙ АНАЛИЗ ОБРАЗЦОВ БИОЛОГИЧЕСКИХ ТКАНЕЙ И РАСТИТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ
4.1. Определение микроэлементного состава шиповника из разных мест произрастания методом РФА-СИ
4.1.1. Пробопоотбор и пробоподготовка
4.1.2. Измерения
4.1.3. Результаты
4.2. Исследование элементного состава и межэлементных корреляций в
легких и печени крыс при алиментарном ожирении
4.2.1. Экспериментальная часть
4.2.2. Пробоподготовка
4.2.3. Измерения
4.2.4. Результаты
ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
ПРИЛОЖЕНИЕ

рактеристического излучения стандартного и анализируемого элемента было минимальным, а также, чтобы между их длинами волн не находились края поглощения других элементов [102]. В связи с этим использование внутреннего стандарта при проведении многоэлементного анализа образцов сложного состава становится малопригодным. Также этот способ трудновыполним на практике, учитывая высокие требования к однородности образцов, и, как правило, его применение сводится к анализу жидкостей [103].
Следующие способы количественного РФА основаны на применении физических и математических моделей формирования аналитического сигнала. Сюда относятся метод фундаментальных параметров, метод альфа-коррекции и др. Метод фундаментальных параметров использует теоретическое выражение для интенсивности излучения анализируемого элемента с учетом физических констант, особенностей системы детектирования и влияния матричных элементов. Главное достоинство данного метода состоит в том, что он позволяет получить количественный результат без использования стандартных образцов анализируемого материала. Этот метод широко используется в современном РФА, в том числе и для анализа объектов биологического происхождения [104-106]. Однако данный метод нуждается в калибровке по спектрам чистых анализируемых элементов, либо, если есть такая возможность, в калибровке по спектру стандартного образца (образца сравнения) очень близкого по элементному составу к анализируемому объекту. В случае калибровки по стандартному образцу точность метода существенно улучшается по сравнению с калибровкой по спектрам чистых элементов [107, 108].
Если имеются подходящие стандартные образцы для калибровки, иногда более предпочтительным может оказаться метод альфа-коррекции. Этот метод учитывает матричные эффекты посредством коэффициентов влияния, которые можно определить теоретически (с использованием различных математических алгоритмов) [109] или эмпирически (используя регрессионный