Определение сульфаниламидов методами ВЭЖХ и спектрофотометрии после сорбционного концентрирования

• Автор: Кочук, Елена Валентиновна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 139 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ

СОКРАЩЕНИЯ И ОБОЗНАЧЕНИЯ

ВВЕДЕНИЕ

ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

Глава 1. Методы выделения, концентрирования и определения сульфаниламидов

1.1. Общие сведения

1.2. Методы выделения и концентрирования сульфаниламидов

1.2.1. Продукты питания

1.2.2. Корма

1.2.3. Объекты окружающей среды

1.2.4. Лекарственные препараты и биологические объекты
1.3. Методы определения сульфаниламидов
1.3.1. Хроматографические методы
1.3.2. Капилярный электрофорез
1.3.3. Скрининговые методы 3
1.3.4. Другие методы
1.4. Формулирование задач исследования
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Глава 2. Объекты исследования, аппаратура и методика эксперимента
2.1. Исходные вещества и реагенты
2.2. Аппаратура и методика эксперимента
2.3. Спектрофотометрическое определение сульфаниламидов по их собственному поглощению в УФ области
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Глава 3. Выбор сорбента для концентрирования сульфаниламидов
3.1. Структурные характеристики сорбентов, изученных в работе
3.2. Сорбция сульфаниламидов в статических условиях
3.2.1. Влияние времени контакта фаз
3.2.2. Влияние pH водной фазы
3.2.3. Влияние строения сульфаниламидов и природы сорбента
3.3. Сорбция сульфаниламидов на сверхсшитом полистироле в динамическом режиме
3.4. Сорбция сульфаниламидов из молока

Глава 4. Концентрирование и определение сульфаниламидов методом ВЭЖХ
4.1. Выбор условий разделения и определения сульфаниламидов методом обращенно-фазовой ВЭЖХ
4.1.1. Выбор неподвижной фазы
4.1.2. Влияние природы и состава подвижной фазы на разделение 77 сульфаниламидов
4.1.3. Выбор условий детектирования
4.1.4. Способы повышения экспрессности анализа
4.2. Определение сульфаниламидов в реальных объектах методом ВЭЖХ
4.2.1. Определение сульфаниламидов в речной воде
4.2.2. Определение сульфаниламидов в молоке 98 Глава 5. Концентрирование и определение сульфаниламидов
спектрофотометрическим методом
5.1. Выбор условий проведения реакции конденсации сульфаниламидов с 101 п-диметиламинокоричным альдегидом
5.2. Спектрофотометрическое определение сульфаниламидов после 104 сорбционного концентрирования на сверхсшитом полистироле
5.3. Оценка суммарного содержания сульфаниламидов
5.4. Определение сульфаниламидов в реальных объектах 110 спектрофотометрическим методом
5.4.1. Определение в лекарственных препаратах
5.4.2. Определение в молоке после сорбционного выделения на 111 сверхсшитом полистироле
ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА

СОКРАЩЕНИЯ И ОБОЗНАЧЕНИЯ
СА - сульфаниламиды;
САМ - сульфаниламид;
СМП - сульфаметоксипиридазин;
СМТ - сульфаметазин;
СМЗ — сульфаметоксазол;
СХП - сульфахлорпиридазин;
ССПС - сверхсшитый полистирол;
УНМ - углеродный наноструктурный материал;
ПДК - предельно допустимая концентрация;
ТФЭ - твердофазная экстракция;
Я - степень извлечения;
Б - коэффициент распределения;
ВЭЖХ — высокоэффективная жидкостная хроматография; ДОС - диапазон определяемых содержаний; стт ~ Предел обнаружения.

85, 129, 147, 173, 174]. Спектрофотометрическое детектирование наиболее доступно и универсально, однако при этом наименее селективно и чувствительно, что может приводить к неверным результатам анализа. Флуориметрическое детектирование является гораздо более селективным и чувствительным, но его применение связано с проведением дополнительной операции дериватизации - перевода СА в флуоресцирующие производные. Электрохимическое детектирование применяют реже, что, по-видимому, связано со сложностью подбора условий детектирования. Наиболее селективным вариантом является масс-спектрометрическое детектирование, несмотря на высокую стоимость и сложность оборудования. Несомненным преимуществом такого вида детектирования является возможность определять практически весь спектр веществ, независимо от их химических и оптических свойств. Это особенно необходимо при совместном определении сульфаниламидов и веществ других классов. В случае, когда задача состоит в определении только сульфаниламидов, вполне оправдано использование более простых и дешевых детекторов - спектрофотометрического или флуориметрического.
Сверхвысокоэффективная жидкостная хроматография (СВЭЖХ) является новейшим и, несомненно, самым производительным хроматографическим методом одновременного определения большого числа сульфаниламидов в различных объектах [26, 29, 79, 145, 151, 180, 193]. Это новое направление в аналитической жидкостной хроматографии основано на использовании неподвижных фаз с маленьким диаметром зерна и больших давлений, что приводит к высокой эффективности разделения. Основные достоинства метода СВЭЖХ - это высокая скорость разделения; повышенная чувствительность определения за счет меньшего размывания пиков; повышенная разрешающая способность; большая емкость пиков (число соединений, разделенных в единицу времени); высокая эффективность, не уменьшающаяся с повышением скорости элюента. Основные недостатки связаны с дороговизной и сложностью аппаратуры. Необходимо применять насосы с высоким давлением 500-1500 кг/см2 и с расходами от 100 нл/мин до 5 мл/мин; специальные инжекторы для ввода проб объемом 0,1 мкл; специальные автосамплеры. Метод СВЭЖХ использовали для одновременного